X射线衍射分析技术(修改).pptVIP

8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 根据布拉格公式，从平板照相底片圆环半径等参数，可粗略计算得聚合物晶体点阵面间距 大小： 其中， 为半圆锥角； 为衍射环半径； 为样品至底片距离； 为入射线波长； 59 8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 图33 取向聚甲醛的平板图 对于单轴取向的结晶聚合物样品，由于样品取向，连续对称的衍射圆环在平面底片上将退化为弧，直至成为斑点。 样品取向轴 60 8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 对于粉末样品，可将样品压入样品架孔内；如果是块状样品，可用刀片切取小片试样；对于纤维状样品，可将其平行缠绕或粘于样品框架上。 61 8.4.1 X 射线照相法 （2）德拜-谢乐照相法 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 采用德拜相机进行，由圆筒形外壳、试样架、光阑和承光管等部分组成。采用特征 X射线辐照位于中心轴线上的样品，产生的衍射线由四周的底片进行感光记录。 62 8.4.1 X 射线照相法 （2）德拜-谢乐照相法 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 与平板照相法相比，德拜照相法不但能记录透射区的衍射，而且也能记录背射区的衍射。此外，在已知圆形外壳直径下，只要知道底片上衍射环的距离即可很方便确定圆心角。 63 8.4.1 X 射线照相法 （2）德拜-谢乐照相法 其中： 为相机半径； 为某一对衍射线间距。 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 64 8.4.1 X 射线照相法 （2）德拜-谢乐照相法 图33 德拜-谢乐照相机及其不同的底片安装方式 65 8.4.1 X 射线照相法 （2）德拜-谢乐照相法 图34 德拜-谢乐照相法底片测量示意图 德拜照相法所得衍射花样呈衍射圆弧对形式出现，由衍射圆锥与底片相交所得，代表某一等同晶面族的反射。 66 8.4.2 X 射线衍射仪法