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风味化合物的提取分离与鉴定;酒中大部分风味化合物存在于复杂的基质中，且浓度极低，性质各异。 并不存在一个单一的、简单的方法用来鉴定风味化合物。 在分析之前应该清楚：要分析什么化合物？用一种还是多种分析手段？ 典型的分析：获得样品完整的香味轮廓；寻找一些特征风味化合物；几个样品的比较。; 提取与分离技术 提取和分离目的化合物理想的方法是：极性和非极性化合物间应该同时提取；不会引起风味化合物的热降解、氧化和还原；不会引起pH的变化；不会产生高挥发性化合物的损失；尽量减少大相对分子量或不挥发性的物质的量。 用于GC样品的制作方法可以分为：萃取法、蒸馏法、顶空技术、吸附技术、直接热脱附技术等。;少量多次 萃取剂的选择：1）低沸点；2）GC分析时不遮盖其它化合物；3）能萃取极性的和非极性的化合物。 超临界液体：二氧化碳、氮 乳化现象的消除：加盐；超声；离心；过滤等 ;优点： 风味化合物具有良好的回收率 定量效果最好 相对容易操作 缺点： 去除溶剂时可能导致易挥发化合物的损失 溶剂可能是有毒的或易燃的，会造成污染 为获得目的产物需要大量萃取剂 可能含有高沸点和不挥发的物质和色素 色谱分析时，溶剂峰会掩盖较早流出的化合物的峰;四个步骤: 1)溶剂清洗吸附剂 2）样品溶液替换清洗溶剂 3）较弱溶剂洗涤小柱 4）目的化合物被洗脱 ;聚合物膜包裹熔融硅纤维来收集样品中的挥发性组分 需要花费一些时间进行纤维头的选择、样品处理时间和温度等的最佳方案研究 顶空-固相微萃取技术（HS-SPME） 浸入式-固相微萃取技术（DI-SPME） ;固相微萃取萃取方式;目前商品化的纤维头： 聚丙烯酸酯（PA）: 极性最强 聚二甲基硅氧烷（PDMS）:非极性 Carboxen/PDMS: 极性和非极性的、挥发性化合物 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB） CAR/DVB/PDMS: 两层，更大更全面的吸附 聚乙二醇/二乙烯基苯（CW/DVB）:醇等极性化合物;SPME技术的优点： 快速，易于使用 无溶剂 非常适合于快速的样品比较或者样品异味/异嗅的鉴别 SPME的缺点： 收集到的香味轮廓依赖于纤维头的类型、厚度和长度以及样品处理时间及温度 易对极性化合物产生歧视，混合型纤维头已极大改善了此问题 为获得最佳效果，应使用同一根纤维头测定所有样品;提取技术---搅拌子吸附萃取技术（SBSE）;SBSE机理与SPME相似，但SBSE的PDMS含量高，因此灵敏度高，检测限低，回收率和重现性更佳。;搅拌子吸附技术的优点： 快速，易使用 无溶剂 分析时只需要较少的样品量 特别适合酒精饮料的分析，因为获得的醇类的峰较少，不会掩盖较早出现的其它物质的峰，假如这些物质有香味的话，就很容易被检测出来 搅拌子吸附技术的缺点： 非极性的PDMS材料会对极性化合物产生歧视效应 需要解吸附的时间较长，易造成被吸附的挥发性化合物的潜在损失;顶空技术的优点： 简单快速 无溶剂 只需要少量的样品 不形成人工产物，使用得当的话也没有污染产生 顶空技术的缺点： 不能反映样品中的浓度，因为香味物质挥发性不一样 香味轮廓依赖于样品的处理温度 静态顶空进样技术 动态顶空进样技术;;动态顶空进样技术（吹扫-捕集）;常压蒸馏;同时蒸馏萃取技术（SDE）;同时蒸馏萃取的优点： 萃取的产品不含有任何高沸点的组分或非挥发性的成分，不会污染GC的进样口和柱子 能浓缩样品，使得微量核痕量成分的检测成为可能 同时蒸馏萃取的缺点: 高极性的或亲水性的化合物如酸类和醇类萃取少 不适用于水果和蔬菜等风味物质的提取，会产生煮沸后的新化合物 由于样品加热降解产生新的人工产物 很少用于定量分析，回收率变化大 易形成泡沫，需要使用消泡剂，会导致硅化合物的污染;也称为短路径热脱附技术 不需要复杂的样品处理，也不使用溶剂;分离技术---柱色谱技术（常规柱色谱/HPLC）;3.1 如何检测哪一个化合物对香气的贡献最大呢？ GC-olfactometry (GC-O) ;;;;;;香味强度（香味值）——OAVs（odor activity values） 挥发性化合物的浓度与该物质的香味阈值的比。 Charm分析方法：由Acree等人发明，测量稀释值。 香气萃取稀释分析法（AEDA）：稀释因子FD值 香气萃取浓缩分析法（AECA）：与AEDA相反 Osme技术(GC-Osme)：不经稀释，几个记录者的平均值 香气全面分析法（OGA）;保留时间法和保留指数法：注意测定条件的一致性 气相色谱-质谱技术：应用广泛，但只能鉴定已知物。 二维或多维气相色谱-质谱技术 核磁共振鉴定化合物 手性化合物鉴定技术：手性柱或衍生化为非对映异构 HPLC或LC-MS鉴定技术：非挥发性和极性