GB/T 4372.5-2001直接法氧化锌化学分析方法　原子吸收光谱法测定锰量.pdf

GB/T4372.5-2001 前 言 本标准是对GB/T4372.4-19844氧化锌(直接法)化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量》的 修订。修订主要内容是采用原子吸收光谱法测定锰量。 本标准遵守: GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7728-1987冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T17433-1998 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.4-1984. 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由水口山矿务局负贵起草。 本标准主要起草人:张江峰、曾光明。 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 标准分享网 免费下载 中华人民共和国国家标准 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定锰， GB/T 4372.5-2001 Methods for chemical analysis of zinc 代替GB/T 4372.4-1984 oxide produced by direct process -Determination of zinc oxide manganese content -Atomic absorption spectrometry method 1 范围 本标准规定了直接法氧化锌中锰含量的测定方法。 本标准适用于直接法氧化锌中锰含量的测定。测定范围:0.000 05%-0.001 0% 2 方法提要 试料用硝酸溶解，以氢氧化铁作载体共沉淀分离锌并富集微量锰(锰的质量分数大于0.000 3写的 试样可直接测定)。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长279. 5 nm处测量锰的吸光度。 3 试剂 11过硫酸按。 3.2硝酸(1+1), 3.3硝酸(1+9), 3.4过氧化氢一硝酸混合液100 ml硝酸((3. 3)中加人5 ml-‘过氧化氢。 3.5抓化铁溶液:称取1. 43 g三氧化二铁(高纯)于300 ml.烧杯中，以水润湿，加人30 ml.盐酸，溶解 完全后移人500 mL的容量瓶中，以水洗烧杯数次，并人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml. 含铁2. 0 mg. 3.6锰标准贮存溶液:称取0. 100 0 g高纯金属锰于300 mL的烧杯中，以水润湿，加人20 mL硝酸 (3.2)，加热溶解，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含锰100 pg. 3.7锰标准溶液:移取2. 50 mL锰标准贮存溶液((3-6)于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含锰2.5 pg. 4 仪器 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于。. 3 pg/m1。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度.其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。.50a, 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07一10批准 2001一12-01实施 GB/T4372.5-2001 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。.85, 仪器工作条件见附录A(提示的附录)。 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001ga 表 1 二