GB/T 5121.2-1996铜及铜合金化学分析方法　磷量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 5121.2 1996 代替 GB5121.2 85 铜及铜合金化学分析方法 磷量的测定 G比512艺， 8。 GB652U.7 8n c下飞800t3 8了 GB8002.10--87 Copperandcopperalloys-Determinationofphosphoruscontent GB8550门2 月于 第一篇 方法1 钥蓝分光光度法测定磷量 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法 本标准适用于铜及铜合金中除锡青铜磷含量以外的磷含量的测定。测定范围0.0002%一 .12yl; 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所小版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB1.4-88标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729-87冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法提要 试料用混合酸或硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与钥酸按生成磷铝杂多酸 用正丁’醇一三氛甲烷萃取. 以氯化亚锡还原磷钥杂多酸为钥蓝。于分光光度计波长630nm处测量吸光度 4 试剂 4.1 硼酸 4.2 正丁醇(p0.81g/mL) 4.3氢氟酸(pl.13g/mL)，优级纯 4.4 高氯酸(pl.67g/mL). 4.5 过氧化氢(3000) 4.6 硝酸((1+1). 4.7硝酸(1.1mol/L):74mL硝酸(pl.42g/mL)加水至1000MI 4.8 硫酸(1+19)0 4.9高锰酸钾溶液(20g/L) 4.10亚硝酸钠溶液(100g/L) 4.11钥酸钱溶液(50g/L):称取50g钥酸按C(NH,)6MO,Ou·4H,)(溶于800mL热水中。冷却 加 水至1000ml，过滤后使用。 4.12混合酸:560mL水中，加入320mL硝酸(p1.42g/mL),120mL盐酸(p1.19g/ML)U匀 国家技术监督局1996-11一04批准 1997一04-01实施 Gs/r5121.2一1996 4门3 萃取剂:1单位体积正丁醇和3单位体积三氯甲烷混匀 4.14氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g氯化亚锡(SnCI,2H,0)于150mI烧杯中力I!八12ml盐酸 1十1)，加热溶解 冷却。用水稀释至100mL 用时现配 4.15磷标准贮存溶液:称取。.4394g磷酸二氢钾于烧杯中，加入100ml硝酸(1十5).搅拌使其溶 解.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀 此溶液1ml,含。1mg磷 4.16 磷标准溶液:移取10.00ml,磷标准贮存溶液于200ml,容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀 此溶 液1mL含5Flg磷 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0001g 表 1 磷含量 叼 试料量g 溶料酸量.mL 稀释体积，mL 分取试液休积.nli. 0.00020--0.0010 2.000 2O 全虽 o.0010--0.0050 0.500 10