GB/T 7731.16-1999钨铁化学分析方法　火焰原子吸收光谱法测定锰量.pdf

GB/T7731.16一1999 前 言 本标准非等效采用日本工业标准11SG1316:1998钨《铁化学分析方法))第9章“锰量的测定方法 原子吸收法”。在试料的分解方面，本标准采用草酸一过氧化氢分解试料，加入二氯化银消除硅的干扰 GB/T7731钨《铁化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第16部分 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家冶金工业局提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位:峨眉铁合金(集团)股份有限公司 本标准主要起草人:唐华应、王学元 中华人民共和国国家标准 钨 铁 化 学 分 析 方 法 火焰原子吸收光谱法测定锰量 cB/T7731.16一1999 Methodsforchemicalanalysisofferrotungsten- Theflameatomicabsorptionspectrometricmethodfor thedeterminationofmanganesecontent ， 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰量。 本标准适用于钨铁中锰量的测定 测定范围:0.0S0a-0.7000, 2 方法提要 试样用草酸一过氧化氢分解，在一定酸度下.二氯化惚存在时，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm 处，用空气一乙炔火焰，锰空心阴极灯作光源，测量其吸光度。 3 试荆 3.1金属钨粉(固体，锰含量应小于。005/), 3.2 草酸(固体) 3.3盐酸(p=1.19g/mL) 3.4 盐酸们+1)a 3.5 盐酸(2+98) 3.6过氧化氢(p=1.13g/m1)。 3.7二氯化银溶液(50g/L)称取50g六水合二氯化W,，用适量水溶解，以水稀释至1000ML. 3.8 铁溶液:称取5.00g高纯铁(锰含量应小于。.005)于500mL锥形瓶中，加入20MI盐酸 (3.3),150mL水 加‘热溶解完全。转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1m工一含 10.0mgFe1 3.9 锰标准溶液 3.9.1称取1.5824g预先在105^-110C烘至恒量且保存在干燥器中的高纯MnO,(99.99%以上)干 500ml烧杯中，加入20mL盐酸((3.3)，加热溶解，蒸发至近干。用盐酸(3.5)溶解后，冷却至室温 移入 1000mL容量瓶中，以盐酸((3.5)稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1.000mg锰 19.2 分取25.00ml锰标准溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含 50.00kg锰 4 仪器 原子吸收光谱仪.备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气、乙炔气体要足够纯净以提供稳定清 国家质量技术监督局1999一11一01批准 2000一08一01实施 GB/T 7731.16一 1999 澈的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4.1 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超 过该吸光度平均值的1.0%, 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不 超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的。.5%. 4.2 特征浓度 本标准锰的特征浓度应小于。.10pg/mL 4.3 检出限 本标准锰的检出限应小于。.05pg/mL. 4.4 校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于。.8 4.5 WFX-1D型仪器的工作条件参数见附录A(提示的附录)。 5 试样 试样应通过。.088mm筛孔。 6 分析步骤 引 试料量 按表 1称取试样 表 1 试料量 产 井 锰量.%