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环境监测实验 实验一 废水中硫化物的测定 实验二 废水化学耗氧量的测定 实验三 废水中铬含量的测定（两次） 实验四 废水中凯氏氮的测定 实验五 废水中甲醛的测定 实验六 废水中或土壤中重金属的测定 实验七 环境噪声监测 环境监测综合设计性实验 实验一 废水中硫化物的测定 一、概述 二、碘量法测定原理 S2- 原理总结 剩余的I2用Na2S2O3滴定 I2 + 2Na2S2O3 ═ Na2S4O6 + 2NaI 三、试剂 20%的Zn(Ac)2溶液 0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液 0.005mol/L的I2标准溶液 1%淀粉指示剂 1∶1HCl溶液 四、测定步骤 五、计算 反应摩尔比： 1molH2S 1molI2 2moL Na2S2O3 硫化物（S2-，mg/L） ‖ （V0－V1）×CNa2S2O3×32.06×1000 —————————————————— 2×V水样 六、讨论 1．取样摇匀 2．陈化 3．洗涤、过滤 4．捣碎滤纸 5．空白实验 7．金属离子的选择 8．溶解ZnS↓的酸 实验二 废水化学耗氧量的测定 一、定义及测定意义 化学耗氧量： Chemical Oxygen Demand COD 在一定条件下，用一定的强氧化剂(K2Cr2O7, KMnO4)，氧化水中的还原性物质，所消耗氧化剂的量。以O2 mg/L表示 二、K2Cr2O7法测定原理 1．反应原理 （1）K2Cr2O7在H+氧化水中的还原性物质 Cr2O72- + 14H+ + 6e ═ 2Cr3+ + 7H2O E0=1.33V 有机物：C → CO2 ↑ H → H2O↑ N → NH3 ↑ 无机物： K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3Na2SO3 ‖ Cr2（SO4）3 + 3 Na2SO4 + K2SO4+4H2O K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3H2S ‖ Cr2（SO4）3 + 3 S ↓+ K2SO4 + 7H2O （2）剩余的K2Cr2O7用硫酸亚铁铵回滴 Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ ═ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 变色过程为： K2Cr2O7法测定原理总结 在酸性条件下，用重铬酸钾作为氧化剂，硫酸银作为催化剂，加热回流，氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵回滴，根据消耗的重铬酸钾的毫升数计算水中还原性物质的需氧量。 三、试剂 1. 0.2500mol (1/6K2Cr2O7) /L的K2Cr2O7标准溶液 12.2579g K2Cr2O7 1000ml容量瓶 2. 0.25mol/L FeSO4·(NH4)2SO4标准溶液 98g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O + 20ml浓硫酸，再稀释到1000ml。 FeSO4·(NH4)2SO4标准溶液的标定 移取25ml K2Cr2O7标准溶液，加浓硫酸4 ml,用硫酸亚铁铵滴定到蓝绿色，加3滴试亚铁灵指示剂，继续滴定到红棕色即为终点。 CFe2+ = ——————— 3. 试亚铁灵指示剂 1.489克邻菲罗啉(C12H8N2·H20) 0.695克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 4. Ag2SO4 5. HgSO4 6. 浓H2SO4 四、K2Cr2O7法测定步骤 第一步：目的：除去Cl- 措施：加HgSO4 、浓H2SO4掩蔽Cl- 操作： 第二步：目的：氧化还原性物质 措施：加氧化剂、催化剂加热回流 一定时间 操作： 第三步：目的：“定容”保持一定酸度 措施：加H2O 操作：100ml H2O冲洗冷凝管及三角 瓶口，取下再加100mlH2O， V总=350ml± 实验三 水中铬含量的测定 一、概述