[金属冶金标准]GBT 8648.7-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定锌量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.25 钻化学分析方法 :543.062 火焰原子吸收分光光度法测定锌量 GB 8648.7一 88 Cobalt- Determinationof zinccontent- Flameatomicabsorption spectrophotometricmethod 本标准适用于钻中锌含量的测定。测定范围:0.000800^0.008。% 本标准遵守GB1467- 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》n 方法提要 试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213.9nm 处，测量锌的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。 2 试剂 2.1 金属钻(含锌0.0001%)0 2.2 硝酸l(+1)，优级纯。 2.3 1肖酸(1+19)，优级纯。 2.4 锌标准贮存溶液:称取1.000g金属锌(99.95 )于250ml,烧杯中，加30ml.硝酸(2.2)，盖 上表皿，加热溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有 160mL硝酸(2.2)的1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含1mg锌 2.5 锌标准溶液:移取 10.00ml,锌标准贮存溶液(2.4)于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀 此溶液1mL含10ug锌。 仪器 原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40, 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。.850 最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最 高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和。.50% 稳定性变异系数的计算见 附录A(补充件)。 仪器工作条件见附录B(参考件)。 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB 8648.7一88 分析步骏 4.1 试样量 按表1称取试样 表 锌 量，s 取 样 量。9 榕样加入硝酸(2.2)体积，.L 0. 000 8--0. 003 5.00 50 0. 003-0. 008 1. 000 30 车2空白试验 按表1称取金属钻(2.1),随同试样做空白试验。 4. 3 测定 4. 3. 1将试样(4.1)置干一清洁没有被腐蚀过的400 mL烧杯中 4. 3. 2加足够的水覆盖试样，盖上表皿，按表1要求分次加入硝酸((2. 2)溶解试样 加热至完全溶 解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷，加2。一30 mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温 4.3. 3移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213. 9 nm处，与标准溶液系列同时，以硝 酸(2. 3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 4. 4工作曲线的绘制 4. 4. 1锌量0. 000 8写-J0. 003%的工作曲线 分别称取七份金属钻(2. 1) 5. 00 g于400 mL烧杯中，以下按4. 3. 2款操作，分