[金属冶金标准]GBT 12690.20-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸钾、1,10- 二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲 CB/T 12690.20--90 分光光度法测定铁量 Rare-earthmetalsandtheiroxides- Determinationofironcontent Potassiumthiocyanate,l,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法 本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定.测定范围0.0001叼-0.005 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物. 用甲基异F基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度 4 试剂 4.1 甲基异}一基酮 4.2 过氧化氢(30环) 4.3 盐酸([十I)，优级纯。 4.4 硝酸(I-1-1)优级纯。 4.5 硫氰酸钾溶液(500g/L) 4.6 1,10一二氮杂非乙醇溶液(2.5g/L)称取0.25g1,10一二氮杂菲溶解于100mL乙醇中 4.7铁标准贮存溶液:准确称取。.1000g铁(99.9y,)于150ml,烧杯中，加30mL盐酸 」〔3)，低温加热 溶解，冷却至室温移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pg铁。 4.8 铁标准溶液:移取10.00ml,铁标准贮存溶液(4.7)于}000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml.含lug铁 5 仪器 分光光度计 国家技术监督局1990一123时比准 199201-01实施 GB/T 12690.20 一90 6 分析步骤 6门 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 6.2 试料 按表!称取试料(氧化物试样需经850C预灼烧2h;金属试样需去掉表而氧化层).精确I_0。。。Ig 表 工 铁 含 缺 试 料 试液总体积 移取试液体积 补加盐酸(1.3、体彩 % g ml mL 0.000 1- 日 0005 000 () 0.0005-0.0025 !0000 100.00 支a0.0!t0卞 、0.0025- 0.oo50 (3.5000 IN .00 20.00 :.:一 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6·本1试料的溶解 6.4.1.1 按表1将除二氧化饰外的试料(6-2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.3),低温加热至溶解 完全 冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2 按表1将二氧化饰试料(6.2)置于100mL烧杯中.加5mL硝酸(4.4),滴1111过氧化氢(4.2)低 温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现 冷却至室温。按表1移入容址瓶中 以水稀释 至刻度，混匀 6.4.2 按表1将试液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.3),混匀。加2.mL硫帆酸钾溶液 (C5),2ML1,10一二氮杂菲乙醇溶液(4.6),混匀。加5.00mL甲基异丁基酮(4.I),振荡}min,ii}跪分 层，弃去水相 6.4.3移取部分有机相溶液((6.4.2)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比.于分光光度汁波长520 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量 6.5一作曲线的绘制 6.5.1 移取0,1-00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铁标准溶液