芳烃厂预分馏装置结垢物的剖析研究.pdf

中文科技期刊数据库(引文版) 工程技术 芳烃厂预分馏装置结垢物的剖析研究 李晓璐 中国石油辽阳石化公司芳烃厂，辽宁 辽阳 111003 摘要：利用元素分析仪、原子吸 分光光度计、能谱仪、气相色谱-质谱、热重分析仪、差示扫描量热仪对芳烃厂预分馏装置 结垢物进行分析研究，最终确定结垢物的主要成分是FeS。为装置查找结垢物的来源及成因提供指导。 关键词：元素分析仪；原子吸 分光光度计；能谱仪；气相色谱-质谱；热重分析仪；差示扫描量热仪 TQ24 1 A 167 1-5659 2016 50-0291-02 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） 1 实验部分 表1 结垢中有机元素定量分析结果 1.1 实验方法 本结垢物为黑色颗粒状物质。利用元素分析仪 （EA）测 项目 N/% C/% H/% S/% 定C、H、S 量，原子吸收分光光度及 （AA）测定Fe 元素 样品 —— 1.49 1.80 31.98 量，能谱仪 （EDS）测定干燥后样品中的主要元素及 量， 气相色谱-质谱 （GC-MS）检测样品吸附的有机物种类，热重 2.1.2 能谱仪分析结果 能谱仪主要检测到了Fe 和S 元素 分析仪 （TG）及差示扫描量热仪 （DSC）表征样品的热性质。 1.2 元素分析仪分析方法 表2 样品的EDS 分析结果 用药勺取 0.1g 左右的样品，加入到元素分析仪的燃烧 元素种类 量/% 室内，按规定操作方法，进行C、H、N、S 元素的 量分析。 Fe 32.31 1.3 原子吸收光谱仪分析方法 S 8. 5 用分析天平称取适量样品于瓷坩埚中在电炉上灰化，然 2.1.3 原子吸收光谱仪分析结果 后转入马弗炉中，550℃下碳化 6h，冷却。用盐酸硝酸混合 样品的原子吸收分析结果见表3。 液将灰分充分溶解，转移至容量瓶中定容，待测。 表3 样品的AA 分析结果 配制测定 Fe 的不同浓度的系列标准溶液，按操作规程 元素名称 量 （mg/L） 打开原子吸收分光光度计，测试系列不同浓度的标准溶液， Fe 31.98 建立工作曲线。 从表3 可以看出，该结垢中Fe 的 量为31.98%。 取上述处理好的待测样品，进行样品测试。 2.1.4 热重分析仪分析结果 1.4 能谱仪分析方法 由热重曲线可以看出，该物质与FeS 的热重曲线形状相 取少量样品，用专用胶带粘在样品台中央；将经表面处 似。 理的样品台，放置于扫描电镜的样品室中，开启电镜的真空 系统；待真空度达到要求时，开启电子枪，选择适当的测定 区域，进行EDS 扫描。 1.5 气-质联用分析仪分析方法 由于结垢为固体样品，不能直接进样，因此要选择合适 的溶剂将结垢溶解后，才能进入仪器进行分析。根据结垢来 自芳烃装置，因此采用苯作为溶剂，对结垢进行抽提，比较 合适。