[EMIM-]BF4离子液体催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯.pdfVIP

第 5期 化 学 世 界 ·3O1 · [EMIM-]BF4离子液体催化合成镇痛消炎药 酮咯酸中间体 2一苯 甲酰吡咯 项东升 。 朱 驯 。 朱其军。， 陆鸿飞 (1．盐城纺织职业技术学院 化学工程系，江苏 盐城 224005；2．南京理工大学 化工学院，江苏 南京 Z10094； 3．盐城格瑞茵化工有限公司，江苏 盐城 224400I4．江苏科技大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212003) 摘 要：制备了离子液体[EMIM]BF ，并用于催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体 2一苯甲酰吡咯。 考察离子液体EEMIM]BF 的催化活性及重复使用性能，研究了原料配比、反应温度和反应时间 等工艺条件的影响。较佳工艺条件为：反应物料配比 ([-EMIM]BF)： (苯 甲酰氯)： (吡咯) 一 1．0；1．0：1．2，反应温度 5O℃，反应 时间8h。在此条件下，2一苯甲酰吡咯收率达 86 以上，纯 度达 99％。其离子液体可重复利用，经 5次利用后产物收率仍在 8O 以上 ，并可避免使用有机 溶 剂 。 关键词：[EMIM]BF 离子液体 ；2～苯甲酰吡咯；催化；合成 中图分类号 ：O625．634 文献标志码 ：A 文章编号：0367—6358(2013)05-0301-04 SynthesisofAnalgesicKetorolacIntermediate2一Benz0ylpyrrole Catalyzedby[EMIM]BF4IonicLiquid XIANGDong-sheng ， ZHU Xun ， ZHU Qi-jun。， LU Hong—fei’ (1．DepartmentofChemicalEngineering，YanchengInstituteofTextileCocationalTechnology，JingsuYancheng224005，ChinaI 2．DepartmentofChemicalEngineering，NanjingUniversityofScience Technology，JingsuNanjing210094，ChinaI 3．YanchengGreenChemicalsCo．，Ltd．，]ingsuYancheng224400，ChinaI 4．SchoolofMaterialScienceandEngineering，JiangsuUniversityofScienceandTechnology，JiansunZhenjiang212003，China) Abstract：[EMIM]BF4ionicliquidwassynthesizedandusedtocatalyzeanalgesicketorolacintermediate2一 benzoylpyrrole．Thecatalyticactivityandthereusabilityofionicliquid[EMIM]BF4wereinvestigated． Theeffectsofreactionconditionsonreactionresultssuchasmolarratio，reactiontemperatureandreaction timewereexamined．Theoptimumconditionsareasfollows： ([EMIM]BF4)： (benzoylchloride)： (pyrrole)一 1．0：1．0：1．2。reactiontemperature50~C andreactiontime8h．Undertheseconditionsthe yieldof2-benzoylpyrrolewasover86 ，anditspuritywasupto99 byHPLC analysis．Theionicliquid canbeduplicatedlyusedandtheproductionratecanstillreach8O afterusingfiy