增感剂DPO的合成工艺研究.pdfVIP

第24卷第 10期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．10 2012年 lO月 ChemiealResearchandApplication Oct．，2012 文章编号：1004-1656(2012)10—1581-05 增感剂 DPO的合成工艺研究 宋国强 ，于培培，金晓蓓 (常州大学制药与生命科学学院，江苏 常州 213164) 摘要：以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料 ，首先合成苯砜 乙酸乙酯(I)；再与由1，1，3。3-四甲氧基丙烷 与二乙胺反应得到的Ⅳ，Ⅳ_双乙基胺．1，3-二丙烯醋酸盐反应，得 5-二乙基氨基-2·苯磺酰基-2，4·戊二烯乙酸乙 酯(Ⅱ)中间体 ；最后与正辛醇酯交换得到 目标产物5一二乙基氨基．2．苯磺酰基．2，4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。 考察了溶剂的种类对制备化合物 I和投料 比、反应温度对制备化合物 Ⅱ的影响，并且通过重结晶法纯化 DPO 产品，最终可使产品DPO收率达到69．58％、产品纯度大于99．50％，并通过 LC-MS和 HNMR对产品及中间 产品进行了结构分析与确证。 关键词：5．二乙基氨基-2．苯磺酰基-2，4一戊二烯乙酸辛酯；DPO；增感剂 中图分类号：TQ574 文献标识码：A Studyon synthesisprocessforanew photosensitizer-DPO SONG Guo-qiang ‘，YUPei—pei，JINXiao-bei (CollegeofPharmacyLifeScience，ChangzhouUniversity，Changzhou213164，China) Abstract：Ethylphenylsulfonylacetate(I)waspreparedbysodiumbenzenesulfinateandethylchloreacetate，thenreactedwiht1，3- bis—diethylaminotrimethiniumdiatatewhichwaspreparedby1，1，3，3-tetramethoxypropanenaddiehtylaminetoget5一(diethylami- no)-2-(phenylsulfony1)-2，4-pentadienoieacidehtylester(Ⅱ)，finallythetargetproduct5-(diethylamino)-2一(phenylsulfony1)-2， 4-pentadienoieacidoctylester(DPO)wasobtainedafteresterexchangereactionwihtoetano1．Influencesofdifferentsolventsonthe preparationofcompoundIandthereactantratio，temperatureonthepreparationofcompoundsH werestudied．TheDPOwaspurl— fledbyrecrystallization．ResultsindicatedthattheyieldofDPOWas 69．58％withhtepuriyt whichwashigherthna 99．50％．Th e intermediatedandtargetproductswere allconflrnlsbyLC．MSand H．NMR． Keywords：5-(diethylamino)-2-(phenylsulfony1)-2，4-pentadienoieacidoetylester；DPO；photosensitizer 紫外光 (uV)固化 因固化速度快，环境污染 的问题。如何提高光引发剂的引发效率和提高深 小，物理性能优越而得到广泛应用。光引发剂是 层固化的特性一直是国内外学者致力解决的问 uV固化材料不可缺少的组分之一，它不仅对 uV 题。因此设计能够与光引