毛细管电色谱法测定果蔬中粉唑醇对映体的含量.pdfVIP

第28卷第4期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．28，No．4 2016年4月 ChemicalResearchandApplication Apr．，2016 文章编号：1004—1656(2016)04-0544-04 毛细管电色谱法测定果蔬 中粉唑醇对映体的含量 张宏福 ，李来生 ，曹志刚 ，曾 春 ，李 良，刘琳珍 (1．南 昌大学化学学院，江西 南昌 330031) (2．南昌大学分析测试中心，江西 南昌 330407) 摘要：采用原位聚合反应 ，制备一种磺丁基醚-B一环糊精修饰 甲基丙烯酸聚合物毛细管手性电色谱开管柱 (SECDP)。采用该电色谱柱 ，并在流动相中添加少量磺丁基醚 $一环糊精 ，利用固定相和流动相中的磺丁基醚 B一环糊精的协同作用，成功地拆分了手性农药粉唑醇对映体。考察了添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有 机调节剂的含量对手性分离的影响，初步优化了开管电色谱柱拆分粉唑醇对映体的条件。优化的流动相组成 为 10mmol·L 硼酸钠(pH=9．2)，含 3．0mmol·L 磺丁基醚 B一环糊精和体积分数为 15％甲醇 ，施加电压 I5kV，温度20~C，压力进样 (3psix3S)，检测波长204nm。在上述条件下，粉唑醇对映体分离度可达 1．85，分 析时间仅为8—12min。黄瓜、梨、苹果和西红柿果蔬样品用乙腈提取 ，磁性石墨化碳净化，在上述优化条件下 测定果蔬中粉唑醇对映体的残留量。粉唑醇对映体在 1．3～250Ixg·mL 范围呈 良好的线性关系，线性回归 方程为：第一个对映体Y1=92．56+176．81x。，：0．9993；第二个对映体Y2=46．46+177．97x2，r2=0．9998。固定 相和流动相中带负电荷的磺丁基醚]B一环糊精不仅能提供较强正向电渗流(EOF)，同时有较高的手性分离选 择性。所发展的开管毛细管电色谱方法是一种操作简单，分离测定快速，溶剂耗量小，测试成本低，环境污染 小的方法。 关键词 ：毛细管电色谱法；甲基丙烯酸酯原位聚合物基质；磺丁基醚 B一环糊精；手性农药分离 ；粉唑醇对映体 ； 食品安全分析 中图分类号 ：06577 文献标志码：A Determinationofflutrifolenantiomersresiduein fruitsandvegetables bycapillaryelectrochromatography ZHANGHong．fu ，LILai．sheng’¨ CAO Zhi—gang ，ZENG Chun ，U Liang。LIU Lin-zhen ， ， (1．CollegeofChemistry，NanchangUniversity，Nanchang330031，china； (2．CenterofAn,．flysisTesting，NanchangUniversity，Nanchang330047，china) Abstract：Anovelsulfobutylether 一cyclodextrinchiralopen—tubularcapillarycolumn(SECDP)forelectroehromatgraphywaspre- paredbymethacrylatepolymerizationinsitu．TheSECDPcolumnwassuccessfullyusedforenantioseparationanddeterminationof chiralpesticideflutriafolenantiomersthroughthesyner~sticeffectsofsulfobutylether口一cyclodextrininboththestationaryandm