羧乙基壳聚糖的合成及表征.pdfVIP

第22卷第6期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．22，No．6 2010年 6月 ChemicalResearchandApplication Jun．，2010 文章编号：1004—1656(2010)06-0774-03 羧乙基壳聚糖的合成及表征 宋庆平，王崇侠，丁纯梅 (安徽工程科技学院生物化学工程系，安徽 芜湖，241000) 关键词 ：壳聚糖；羧乙基壳聚糖；迈克尔加成 中图分类号：0636．1 文献标识码：A SyethesisandcharacterizationofcarboxyethylChitosan SONGQing—ping，WANGChong—xia，DINGChun—mei} (DepartmentofBiochemistryEngineering，AnhuiUniversityofTechnologyandScience，Wuhu241000，China) Abstract：Theearboxyethylchitosan(CEC)wassynthesizedbychitosan8,8materailswithacrylicacidbyMichaelreaction．The factorssuchasmassratio，pH value，timeandtemperaturewereinvestigatedandthestructure ofhteCECwascharacterizedbyfT- IR，H NMIZTh eresultsshow：themassratiois1：4，thebestpH valueis6，htetimeis5handtheoptimum temperatureis90~C。 htesubstitutiondegree ofCEC is0．75．Thereactionproceedde ina shorttimecomparedwiht literature，Theearboxyethylation mainlyoccultedonNH2． Keywords：chitosan；catty．ehtylchitosan；michaelreaction 壳聚糖是甲壳素的N．脱乙酰基产物，并具有 N一羧乙基壳聚糖，取代度为0．46。 良好的螯合重金属离子、纺丝性和成膜性，且无毒 方法缺点明显：一方面反应时间过长，大大限 副作用，广泛应用污水处理、食品、生物医用材料 制了羧乙基壳聚糖的应用推广；另一方面，产品的 等领域 ¨引。水溶性壳聚糖的合成及应用近年来 取代度较小，溶解度不高，限制了其应用。本文对 文献报道很多 制。但对于水溶性羧乙基壳聚糖 实验进行改进 ，提高反应温度 。同时避免壳聚糖 的合成报道较少 。羧 乙基壳聚糖的合成主要有二 在酸性介质易水解 的特点，通过控制反应介质的 种方法。第一种采用壳聚糖和 3一氯丙酸发生取代 pH在中性附近，避免了壳聚糖在酸性介质中高温 反应制备。Pestov 在 50％甲醇水溶液中尝试不 水解 的副反应 ，大大缩短了反应时间。 同类型的3．卤丙酸盐作为反应试剂，在NaHCO，弱 碱介质中，合成羧乙基壳聚糖衍生物，产品的取代 1 实验部分 度为0．4。ZhaoSCl【采用氢氧化钠作为吸酸剂， 以壳聚糖和 3．氯丙酸水溶液发生取代反应合成羧 1．1 试剂与仪器 乙基壳聚糖。第二种方法通常以壳聚糖和丙烯酸 壳聚糖，(食品级，100目，青岛金湖甲壳有限 直接发生加成反应或用丙烯酸酯加成后 ，再皂化 公司，脱 乙酰度90％，Mv=5．06×10)；氢氧化 水解制备。反应介质大多采用有机溶剂 甲醇或醋 钠、丙烯