聚乙烯醇纤维膜催化水相中的Heck偶联反应.pdfVIP

第 23卷第9期 化 学 研 究 与 应 用 VoI．23，No．9 2011年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2011 文章编号：1004—1656(2011)09—1159-05 钯 ／聚 乙烯醇纤维膜催化水相中的 Heck偶联反应 季伟鑫 ，杜轶君 ，沈德凤 ，邵林军2，齐陈泽。 (1．佳木斯大学药学院，黑龙江 佳木斯 154007； 2．应用化学研究所，绍兴文理学院化学化工学院，浙江 绍兴 312000) 摘要 ：通过静电纺丝和热交联技术、以聚乙烯醇(PVA)作为载体制备了一种电纺纤维膜负载型钯催化剂。利 用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱 (XPS)对其进行了表征。SEM结果显示 ：PdC1：的加 入导致 PVA纤维直径增加、形貌变差，而热交联过程可以减小纤维直径、改善纤维形貌。XPS表征则表 明 PVA可以还原 Pd为Pd。。催化结果显示负载型催化剂在水相中只需1／20当量就可以有效地催化丙烯酸酯 与芳基碘的Heck偶联反应 ，较高产率地生成取代的反式 肉桂酸 ；并且纤维膜催化剂循环使用五次后仍有 良 好的催化活性。 关键词 ：静电纺；纤维；Heek反应；钯催化剂 中图分类号：0625．12 文献标识码：A StudyonHeckreactioninaqueoussolutioncatalyzedby Pd／PVA electrospunmatcatalyst JIWei．xin’，DUYi-jun，SHENDe．feng，SHAOLin-jun，QIChen．ze (1．CollegeofPharmacy，JiamusiUniversity，Jiamusi154007，China； 2．InstituteofAppliedChemistryandChemistryDepartment，ShaoxingUniversiyt，Shaoxing312000，China) Abstract：Apalladiumcatalystsupportedonpoly(vinylalcoho1)(PVA)eleetrospunmat(Pd／PVA)WaSpreparedbyelectrospinning PVA andPdC1mixturesolutionin80v01．％ aceticacidsolutionandthenathermalcrosslinkingprocess．Scanningelectronmicros． copy(SEM)showedthatthecrossslinkingprocesscouldimprovethemorphologyanddecreasethediameterofthePd／PVAfi— ber．TheX—rayphotoelectronspectrum demonstratedthatthePVAcouldreducethePd“intoPdU．Thecross—couplingreactionsof aromaticiodideswihtalkenes(Heckreaction)couldbeeffectivelyeatalyzedbyhtisPd／PVAmat．Moreover．thisp(L／PVAmatwas easilytosepraatefrom thereactionsolutionandrecycledforfivetimeswithoutobviouslossofcatalyticactivity． Keywords：eleetrospinning；fiber；Heekreaction；palladium catalyst 过渡金属催化的碳一碳偶联反应是当前有机 要地位，是合成反式肉桂酸酯类的常用方法 引。 化学中最重要的反应之一，是合成复杂分子的主 均相钯催化剂虽然具有较高的催化活性，但是由 要手