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第27卷 第 11期 应 用 化 学 Vo1．27No．11 2010年 11月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY NOV．20l0 络合剂对制备 TiO2薄膜的影响以及超亲水特征 黄 洪 雷 鸣 黄伟欣 陈焕钦 (华南理工大学化学与化工学院，绿色化学品技术广东省重点实验室 广州510640) 摘 要 采用溶胶一凝胶技术，以钛酸丁酯 (Ti(OCH ))为前驱体，加入乙酰丙酮 (acac)和二乙醇胺 (DEA) 作为络合剂，在玻璃基片上制备了TiO：多孔薄膜。通过SEM观察了多孔薄膜的表面形貌，探讨了样品在溶 胶一凝胶及烧结过程中孔状结构的形成过程，并测量了薄膜的表面润湿性。实验结果表明，单独以acac或DEA 作为络合剂制备的涂膜十分致密和平坦，水接触角分别为20。和23。。但以二者复合使用，由于低缩聚物迅速 形成使溶液体系产生二相分离，随着二乙醇胺加入量的增加，两相完全分离所需的时间逐渐减少，在煅烧过程 中溶剂挥发时，气体放出就出现了孔状结构，从而使表面具有更大的平均粗糙度。多孔TiO的涂膜在避光的 条件下水接触角达6．5。。 关键词 多孔薄膜，乙酰丙酮，二乙醇胺，络合剂，超亲水 中图分类号：O611．3 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2010)11—1322-06 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90856 固体表面与液体的润湿性不仅由固体表面的化学性质控制而且还与固体表面的几何形状有关，所 以薄膜表面形貌的控制是改进薄膜表面亲水性的一种方法。TiO纳米薄膜是一种 良好的光催化和亲水 性材料 ¨。j，亲水性 自洁玻璃就是在普通玻璃表面制备TiO：纳米薄膜，并对薄膜表面的形貌进行适当的 控制，使其永久性地保存一层水膜而具有超亲水性 J。这种亲水性 自洁玻璃具有防雾功能，可以应用于 建筑材料、汽车玻璃、眼镜玻璃和光学镜头等，具有很大的市场潜力。 通过改变TiO薄膜表面的微结构如表面粗糙度，可以明显改善薄膜表面的亲水特征，有关这方面 的研究已有报道_4J。Yu等_5报道了用DEA作络合剂，聚乙二醇2000和4000作为模板剂制得了含有 孔状结构的TiO薄膜，增加了薄膜表面的粗糙度，改善了薄膜的亲水性能。刘国奇等 研究了硅球模板 法制备多孔TiO：薄膜，制得的TiO：薄膜平均孔径为 180nm。Song等 叙述了用表面修饰的方法制备出 含有孔状结构TiO薄膜，经十二烷基苯磺酸钠修饰过的TiO薄膜表现出了更为粗糙的表面结构。但是 许多提高TiO。薄膜表面粗糙度的方法均使用模板剂或者修饰剂，制备成本高，过程复杂。这样就限制了 TiO：多孔薄膜在一些底材上的应用。 本文以钛酸丁酯为前驱体，乙醇为溶剂，二乙醇胺 (DEA)和乙酰丙酮(acac)为络合剂，采用溶胶一凝 胶法在普通玻璃基片上成功制备TiO多孔薄膜，并探讨了二乙醇胺和乙酰丙酮的加入量及复配比例对 薄膜结构和性能的影响，同时推测了溶液体系产生孔状结构的机理，并用SEM、接触角测试仪等测试技 术对多孔薄膜的性质做 了表征与分析。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 钛酸丁酯(Ti(OCH )，广州市化学试剂厂，纯度99．9％)；乙酰丙酮 (M=100．2，CH3(CO)CH2 (CO)CH，，acac)、二乙醇胺(M=105．14，NH(CHCH：OH)，DEA)、无水 乙醇、浓硝酸和氢氧化钠均为 分析纯。FEISirion200型场发射扫描电子显微镜 (SEM，荷兰菲利普公司)；德国Dataphysics公司表面接 2009．12-21收稿 ，2010-05-02修回 粤港关键领域重点突破(322一D8042820) 通讯联系人：黄洪，男，教授；E—mail：cehhuang@scut．edu．ell；研究方向：精细化学品及环境友好型材料 、 第l1期 黄洪等：络合剂对制备TiO薄膜的影响以及超亲水特征 1323 触角测试仪；ZSNano—S纳米粒度分析仪 (