邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物的制备及其固相萃取应用.pdfVIP

第30卷 第3期 应 用 化 学 Vo1．30Iss．3 2013年 3月 CHINESE JOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Mar．2013 邻苯二 甲酸二异辛酯表面印迹聚合物的 制备及其固相萃取应用 刘玉楠。 张朝晖 张明磊。 陈 星。 陈红军。 聂利华 (吉首大学化学化工学院 吉首 416000；湖南大学化学生物传感与计量国家重点实验室 长沙410082) 摘 要 采用复合二氧化硅微球 (H—SiO：)作为载体，以邻苯二 甲酸二异辛酯(DIOP)为模板分子，甲基丙烯酸 (MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA)为交联剂，制备了邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合 物 (H—SiO@MIP)。分别采用扫描电子显微镜和红外光谱对该印迹聚合物进行了观察和表征，结果表明，制 备出的印迹聚合物呈球形，印迹壳层厚度为60—70am。采用高效液相色谱技术对该印迹聚合物的吸附性能 进行了检测 ，结果表明，该印迹聚合物对塑化剂DIOP表现出特异性吸附性能 ，最大吸附容量为5O．35mg／g， DIOP对于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的选择因子(口)分别为2．31和2．47。将该印 迹聚合物装填于固相萃取柱中，结合液相色谱检测技术，能对牛奶样品中的塑化剂DIOP进行有效分离、富集 和检测。 关键词 印迹聚合物，邻苯二甲酸二异辛酯 ，表面印迹，固相萃取 中图分类号：0657 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2013)03-0316-07 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20208 邻苯二甲酸二异辛酯 (DIOP)是一种增塑剂，广泛用于塑料制品、建筑材料、食品包装、化妆品和家 居等材料中…。人体摄人高剂量的增塑剂不仅危害生殖系统，而且还会导致心血管的疾病，甚至可能致 癌_2J。目前，一般采用非特异性常规液相萃取方法浓缩样本中DIOP后再进行检测 ]，样品处理过程繁 琐且选择性不高。 分子印迹聚合物 (MIP)因对 目标分子具有特异吸附能力，已广泛应用于色谱固定相、固相萃取、传 感器、膜分离和酶催化等领域 。由于固相萃取技术设备简单、节省溶剂和容易实现 自动化操作等优 点，已广泛应用于样品前处理中 。将分子印迹聚合物作为固相萃取填料，可以增强萃取的选择性和吸 附容量 。 近年来，表面分子印迹技术已成功应用于多壁碳纳米管、磁性粒子印迹涂层和二氧化硅微球等领 域 。如在水溶液中，通过溶胶-凝胶反应制备复合二氧化硅微球 ，但是用其作为基质的吸附材料 的报道却很少。本文首先制备了复合二氧化硅微球 (H—SiO)，然后以甲基丙烯酸 (MAA)为功能单体， 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂，在 H．SiO表面接枝一层 DIOP印迹壳层。将其填充于萃取柱，结合液相色谱技术，建立了印迹固相萃取分离．富集方法。相对于 国内外 目前塑化剂类组份常用的气相色谱．质谱检测法 1_l6l，本实验采用印迹固相萃取技术，结合高效 液相色谱法成功分离与检测出牛奶样品中的DIOP，实验操作步骤简单，灵敏度高，为食品中微量的 DIOP提供了一条新的检测途径 。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 正硅酸乙酯(TEOS)、甲基丙烯酸 (MAA)和 乙二醇二 甲基丙烯酸酯 (EGDMA)均 自美 国Sigma公 2012-05．18收稿，20124)：7-23修回 国家 自然科学基金 、湖南省教育厅重点项 目(10A099)资助 通讯联系人 ：张朝晖，副教授；Tel／Fax：0743—8563911；E-mail：zhaohuizhang77@163．com；研究方向：印迹色谱分析和电化学分析 第3期 刘玉楠等：邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物的制备及其固相萃取应用 317 司；丙烯酰氧丙基三 甲氧基硅烷(MATMS)和偶氮二异丁腈 (AIBN)均 自长沙化学试剂公司；邻苯二甲酸 二异辛酯 (DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和