部分甲基化-苄基化-β-环糊精合成及结构鉴定.pdfVIP

第22卷第8期 化 学研 究 与应 用 Vo1．22，No．8 2010年 8月 ChemicalResearchandApplication Aug．，2010 文章编号 ：1004—1656(2010)08—1058-03 部分 甲基化．苄基化一I3一环糊精合成及结构鉴定 赵瑜藏 ，甘永江 ，李清霞 ，张运 申 (1．濮阳职业技术学院 石油化工与环境工程系，河南 濮阳 457000； 2．天津大学 化工学院，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津 300072) 关键词：3-环糊精；碳酸二甲酯；红外 ；核磁共振；质谱 中图分类号：O621．3 文献标识码 ：A Synthesisandstructuraldeterminationofpartialmethyl-benzyl·~·cyclodextrin ZHAOYu—cang，GAN，Yong-jiang’ ，LIQing—xia，ZHANGYun—shen (1．Dept．ofPetrochemicalandEnvironmentalEngineering，PuyangVocationalandTechnicalCollege，Puyang457000，China； 2．SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，KeyLaboratoryforGreen ChemicalTechnologyofStateEducationMinistry，Ti in300072，China) Abstract：partialmethyl-B-cyclodextrinwas,obtainedthroughreactionofgreenmethylatingreagentdimethylcarbonateandp- eyelodextrinunderthecatalysisofanhydrouspotassium carbonate．Thenusingsynthesizedpartial methyl—B—cyclodextrinandbenzyl chlorideasrawmaterials，partialmethyl—benzyl—B—cyclodextrinwagobtained．TheirstructureswerechraacterizedbyTLC，IR，TGA， MS，’H．NMR and”C-NMR ． Keywords：p-cyclodextrin；dimethylcarbonate；IR；NMR；MS p一环糊精是由7个D-口比喃葡萄糖单元通过 仅- 构体在苄基化的环糊精上的分离情况优于全 甲基 1，4糖苷键连接成的锥形结构低聚糖，其外部边缘 化一环糊精和全戊基化．环糊精的原因。苄基基团 是亲水性的羟基，内部为疏水空腔 ¨，可广泛应用 为环糊精引入了新的作用力并改变 了环糊精的分 于药物包结2【]、色谱分离 3【]、分子催化 4【等方面。 子结构。坚硬的苄基集团可以扩大环糊精对分子 然而，由于B．环糊精的C2．C3羟基之间形成分子 具有包含作用的空腔，增强了母体的识别能力。 内氢键，导致其在水中的溶解度不高，使其应用受 部分 甲基化．苄基化一8．环糊精可以作为气相色谱 到一定的限制 。为了克服B．环糊精溶解度小的 固定相用来 分离二 甲苯 、氯 甲苯等 同分异构 缺点，国内外对其进行改性研究，使其具有更优 良 体 。虽然部分 甲基．苄基．B一环糊精已有报道 ， 的性质，提高其应用效果。1987年 Juvancz等人第 但其合成方法复杂，要用到有毒的碘 甲烷，且其表 一 次合成了作