泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题06391.doc

泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题引言 湖北三鑫金铜股份有限公司是以采选金铜矿产为主的矿山生产企业。在生产中,金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着极其关键的作用。泡沫塑料富集原子吸收法测定金, 虽然在周边矿山中基本上没有应用于实际生产中,但在我公司经10余年的实际应用,其经验已相当成熟,在多次外检中(含长春黄金研究院、湖北省地矿厅中心化 验室、大冶有色金属公司中心化验室、鄂东南地质大队化验室等多家具有省级以上质量认证的单位) ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对三鑫公司各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸收测定金的若干技术问题进行了有益探讨,并得到了具有指导意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性。 2　泡沫塑料富集原子吸收法 2. 1　化学原理 试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨脂泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被原子吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。 2. 2　试剂及仪器和器皿 　　(1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。 泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。 动物胶溶液: 20g/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配 硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。 金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LnaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水 稀释至刻度, 混匀; 此溶液ρ(Au) =100μg/ml。 　(2)仪器和器皿。奥豪斯电子天平(分度值为0. 01g,最大称重200克) 1台;电热板,功率3kw, 5台;箱式电阻炉,功率4kw,温度0～1200, 3台;瑞利WFX - 310型原子吸收光谱仪, 1套。低腰三角烧杯: 250ml; 表面皿: 70mm;塑料洗瓶: 500ml; 瓷圆皿: 60ml; 短颈漏斗:7. 5cm长; 长颈漏斗;定性滤纸: ф12. 5cm,快速; 比色管: 10ml;比色管: 50ml。 2. 3　分析步骤 称取10g试样于圆皿中,在马弗炉(慢慢升温至600)焙烧1 ～2h,取出冷至室温。倒入烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积15～20ml,加2～5ml动物胶溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶 解盐类。取下冷至室温,注入100ml容量瓶中稀释至刻度。摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡 沫的漏斗吧适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用水吹洗之,放入盛有10～50ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收仪进行金的测定。 计算公式: w (Au) /106 =A ×V /m 式中: A—样品的吸光度值; V—待测样品溶液的体积(ml) ; m—称取试样的质量( g) 。 3 技术要领 (1)焙烧。对含砷量的试样,焙烧时应从低温开始,至480时保持1～2 h,使砷挥发,然后再升高温度继续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷—金合金而挥发,造成金的损失,导致测定结果偏低。 (2)溶样。加王水前试样应用蒸馏水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解。个样溶解温度应控制在200 ～300,不得太高,以免王水提前蒸干,而导致样品溶解不完全,个样溶解时间应控制在1h左右为好,太长或太短都不利于生产。(3) 吸附。吸附用泡沫塑料要求较高,除严格按前面所定规格外,还应用金标液或金标样做吸附率试验,最少在采用一个新批次泡沫塑料前要做一次试验。吸附速 度应为1. 5S/滴(待吸附的试样溶液通过短颈漏斗中的海绵而滴落下来的速度) , 吸附时间应控制在30～ 45min。本法吸附金的酸度范围较宽, 即0. 5 ～6mol/L 盐酸或5% ～ 30%(V /V)王水介质都能定量吸附金,但硝酸浓度太大时,使金的吸附率下降 (4)上机。上原子吸收仪测定时,应按仪器操作规程将波长、灯电流、灯位置、燃烧器高度等指标调到最佳位置,并事先预热15～30min,待仪器稳定后, 即显示屏上吸光度值跳动不超过0