电导率法研究微乳液中Pd纳米微粒的化学破乳负载.pdf

第8卷第6期 过程工程学报 、，01．8No．6 TheChineseJournalofProcess Dec．2008 2008年l2月 Engineering 电导率法研究W／O微乳液中Pd纳米微粒的化学破乳负载 周永华，叶红齐，钟宏 伸南大学化学化工学院，湖南长沙410083) nm、高度分散的Pd纳米微粒．结果表明，随着 摘要：利用水一Tween．80-Span．80-环己烷微乳液合成了粒径为5—10 破乳剂用量的增大，含Pd微乳液与破乳剂的混合体系依次呈现微乳液、分层、胶体或微乳液体系．破乳剂的亲水性 与分子结构是影响破乳行为的主要参数．利用混合物体系分层与再均相的临界区域，在微乳液浸渍0【．A1203载体的同 nrn，以单质形态结合于载体表面． 关键词：W／O微乳液；电导率；化学破乳：钯；纳米微粒 中图分类号：TE624．1 文献标识码：A 文章编号：1009--606X(2008)06-1163-04 1 前言 粉状催化剂，并对Pd粒径、分布及结合态进行了表征． 传统的负载型催化剂大多以多孔物质为载体，利用 2 实验 纳米尺寸孔道的限制作用，通过溶液浸渍法将活性组分 负载于孔道中．对于传质过程控制的反应，活性组分的 2．1药品和试剂 深层分布不利于获取较高的反应速率与选择性．因而， 开发一定厚度的活性组分分布于表层的蛋壳型催化剂， 是提高活性组分利用率、催化活性与选择性的有效途径． 喃(THF)、丙酮、硼氢化钾均为分析纯．a-A1203载体， 目前，蛋壳型催化剂仍采用多孔载体，通过改变浸渍液 AI98％，平均粒径75 gm，山东铝业公司提供． 的配比及pH值，使活性组分在表层一定深度分布．若 2．2微乳液法合成Pd纳米微粒 以无孔物质为载体，则可能使活性组分完全分布于表 面，从而大大降低活性层厚度．但传统的溶液浸渍法无 Balance 值HLB(Hydrophile-LipophileNumber)=13]、 法实现活性组分在载体表面的负载，必须借助其他手 水、环己烷的拟三元相图，选择稳定微乳液的组成为环 Chemical 己烷：混合表面活性剂：水溶液(质量比)=78．02：20：1．98． 段，如有机金属化学沉积(MetallorganieVapor Deposition，MOCVD)[¨、物理气相沉积(PhysicalVapor微乳液中水与表面活性剂的摩尔比用翰表示．还原方 Deposition，PVD)t2]等． 式为含PdCl2．4NaCI水溶液(浓度O．06tool／L)的微乳液 mol W／O微乳液合成的纳米微粒粒径为l一100am，可 用KBH4水溶液(浓度0．4 L)直接还原． 稳定存在于微乳液的水核中，且粒径分布窄【Ⅻ】．近年 2．3含Pd纳米微粒微乳液的化学破乳实验 来，有研究t7,s]微乳液中的纳米微粒为前驱物，通过添 将含Pd纳米微粒的微乳液与一定量化学破乳剂混 加化学助剂破乳、陶瓷错流过滤及乙炔火焰燃烧方法， 合，搅拌5rain，静置，观察混合体系的相变过程及Pd