痕量硒的催化褪色法测定.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 935～937 痕量硒的催化褪色法测定 仇佩虹 　林　丽　杨小凤 (温州医学院化学教研室 ,温州 325003) ( ) 摘 　要 　研究了在盐酸介质中 , 以 EDTA 作掩蔽剂 ,痕量硒 强烈催化氯酸钾氧化 2 5硝基2吡啶偶氮 5 ( ) 二乙氨基苯酚 5NO PADAP 褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量硒的新方法。方法检出 2 μ μ 限为 0. 0183 g/ L ;线性范围为 0～2. 0 g/ L Se ,该法用于测定人发中痕量硒 ,结果令人满意。 关键词 　催化反应 ,分光光度法 ,硒 1 　引　　言 催化褪色光度法测定痕量硒 已有报道1 ～3 。我们采用痕量硒 强烈催化氯酸钾氧化 5NO 2 PADAP 进行褪色反应 ,灵敏度比已报道工作显著提高 ; 同时采用 EDTA 作掩蔽剂 ,不需进行分离 ,使操作 既简便又提高了选择性。探讨了褪色反应的级数 ,反应速率常数 ,表观活化能和其它实验条件等 ,建立 了测定痕量硒的新方法。方法检出限为0. 0183 μ μ g/ L ; 线性范围为 0～2. 0 g/ L Se ,方法选择性好、灵 敏度高 ,操作简便。 2 　实验部分 21 　主要仪器与试剂 ( ) ( ) UV2201 型紫外可见分光光度计 日本岛津公司 ,721 型分光光度计 上海分析仪器厂 ,超级恒温 ( ) 器 重庆试验设备厂 。 硒标准溶液 :准确称取高纯硒粉 01000 g ,加入 HNO3 ∶HClO4 (4 ∶1) 10 mL 。低温加热溶解 ,冷却 ,加 1 mL HCl ,加水稀释 ,配成 10 g/ L 的储备液。工作溶液0. 1 mg/ L 。5NO PADAP (武汉大学张华山教授提 2 ) - 4 供 配成浓度为 37 ×10 mol/ L 的无水乙醇溶液。其余试剂均为分析纯 ,二次蒸馏水。 22 　实验方法 于 2 支 25 mL 的比色管中分别依次加入 20 mL 0. 2 mol/ L HCl , 0. 3 mol/ L