CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫.pdfVIP

第 1期 化 学 世 界 · 19 · CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫 肖虎鹏 ， 周小理 ． 韩 生h， 何忠义 ， 熊丽萍 (1．上海应用技术学院新能源材料研究室，上海 200225；2．华东交通大学，江西 南昌330013) 摘 要：用毛细管电泳(CE)-紫外可见(Uv_Vis)检测法测定鲫鱼中结晶紫残留量的新方法。样品 中的结晶紫用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色结晶紫；鲫鱼样品用乙腈提取，二氯甲烷萃取，浓缩 净化后用毛细管电泳进样检测，外标法定量。结果表明：该方法能有效用于鲫鱼中结晶紫的分析检 测。其最佳测定条件为：流动相，100mmol／L磷酸一磷酸二氢钠缓冲溶液 (pH4．O)；紫外检测波长 267nm 分离电压为 12kV。结晶紫标准工作液浓度范周为 1～32z／g／mL时线性关系良好，相关 系数为O．9942。方法检出限和定量检出限均为2。9 g／kg。空白样品结晶紫添加水平为5、10、20 ~／g／mL时平均回收率分别为 83．97 、109．55 和 88．45 ，相对标准偏差分别为 3．22 、5．05 和 2．o9 。 关键词：：毛细管电泳；结晶紫；隐色结晶紫；鲫鱼 中图分类号 ：0657．8 文献标志码 ：A 文章编号：0367—6358(2012)01—0019—05 DeterminationofCrystalVioletinCarpbyCapillary ElectrophoresiswithUltravioletVisibleDetection XIA0lHu-peng”， ZHOU Xiao—li， HAN Shengh ， HEZhong-yi。， X10NG Li-ping： (j．NewEnergyMaterialLab，ShanghaiInstituteofTechnology，Shanghai200235，China； 2．SchoolofBasicScience，EastChiraJiaotongUniversity，JianxiNanchang330013，China) Abstract：A new methodwasestablishedtoanalysiscrystalviolet(CV)residuesincarp．Crysiatvioletin sampleswasreducedtoitsmetaboliteleuco-crysialvioletwithpotassium borohydride．Thecarpsamples werefirstlyextractedwithacetonitrileanddichhoromethaneinsequence，thenfollowedbyct)ncentration andpurification，finally detectedwithcapillaryelectrophoresis(CE)usingexternalstandard method for quantitativeanalysis．Theresultsshow thatCE-UV-Viscouldeffectivelyanalysecrystalvioletincarp．The optimumconditionswereasfollow：mobilephase，100mmol／Lphosphate-sodium dihydrogenphosphate buffersolution (pH4．O)；UV detection wavelength，267rim；separation voltageof12 kV．Thelinear relationshipwasgoodwhenthecrystalvioletconcentrationrangeofstandardworkingliquidwasbetween1 and32 g／mL，andthecorrelationcoefficienwas0．9942．Thedetectionthreshold(CCa)andthedetect