前躯体-喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体.pdfVIP

第 27卷 第 8期 应 用 化 学 V01．27No．8 2010年 8月 CHINESEJOURNALOFAP_PUEDCHEMISTRY Aug．2010 前躯体．喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体 徐 兵 赵惠忠 ¨ 贺中央。 (。武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料国家重点实验室培育基地 武汉430081； 武汉科技大学纳米材料与技术中心 武汉430081；濮阳濮耐高温材料有限公司 濮阳) 摘 要 以六水氯化铝和氨水为原料，采用化学沉淀法结合喷雾干燥技术制备了氧化铝超细粉体。实验结果 表明，沉淀过程中反应体系的pH值对沉淀产物的结晶度有较大的影响。采用喷雾干燥技术对前躯体进行干 燥处理，将干燥后的粉体在管式炉中不同温度下进行煅烧，得到氧化铝超细粉体，用 XRD、BET、SEM等测试 技术对超细粉体性能进行了表征。结果表明，在碱性条件下进行沉淀反应更有利于产物结晶度的提高；粉体 在热处理过程的物相变化次序为：A10OH一无定形氧化铝+7一AI20一 ．Al — -AI：0，；通过喷雾干燥所得粉 体，外形是规则的圆盘状或圆钵状 ，外形均一，无团聚，粒径分布范围窄，在 4—10pLm之间，比表面积为 391m ／g，于 1200℃、2h处理后粉体的比表面积仍可达到 185m ／g。 关键词 前躯体，喷雾干燥法，氧化铝，AIOOH，超细粉体 中图分类号：0611 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2010)08-0983-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90788 具有较窄粒径分布的氧化铝超细粉体在吸附剂、催化剂、污染控制、微电子和分离技术等方面广泛 应用…。目前，纳米氧化铝粉体制备主要有以下3种方法：固相法、气相法和液相法 。固相法是将金 属铝或铝盐直接研磨或加热分解后，再经过煅烧处理，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝，该方法存 在的主要问题是所得产品粒度分布不均，易发生团聚。气相法包括化学气相沉积法、激光诱导气相沉积 法和等离子气相合成法等，这些方法在制备纳米氧化铝粉体过程中均有较高的能源消耗，激光诱导气相 沉积法制备出的产品稳定性不易控制。液相法包括：溶胶一凝胶法、微乳液反应法、水热合成法、相转移 分离法以及沉淀法等。 本实验采用沉淀法制备 AIO粉体，与其它液相法相比具有原料廉价、制备流程以及工艺控制简 单，生产周期短、耗能低等优点。在沉淀法制备氧化铝超细粉体过程中，团聚现像是普遍存在的 J，而粉 体的团聚严重降低材料的使用性能 j。因而，减少或消除团聚体的生成是沉淀法制备氧化铝超细粉体 过程中重要的环节。本实验在制备反应过程中通过添加表面活性剂以及采用喷雾干燥技术，制备了具 有高比表面积、无团聚、外形均一的氧化铝超细粉体。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 采用英国Labplant公司的SD-06实验室用小型喷雾干燥器制备氧化铝超细粉体；采用荷兰飞利浦 公司的XPertPro型转靶x射线衍射仪对试样进行x射线衍射 (XRD)分析；用 AUTOSORB．1一MP型全 自动比表面积与孔隙率分析仪 (QuantachromeInstruments公司)检测粉体 的比表面积；采用德国 NETZSCH公司STA449C型TG—DSC热重一差示扫描量热计对试样进行热分析，测量气氛为空气，升温速 率为5K／min；用 PhilipsXL-30TMP型扫描电子显微镜 (SEM)观察超细粉体的微观形貌。 AIC136·H：O、NH ·HO和聚乙二醇(PEG)400等均为分析纯试剂。 1．2 实验过程 将A1C1，6·H：0和NH，·H0用去离子水分别配制成 1．5和2．0mol／L的溶液。在室温下向氯化铝 2009—11-30收稿，2010-01．12修回 国家 自然科学基金 资助项 目 通讯联系人：赵惠忠，男，教授，博士生导师；E-mail：wustnano@163．corn；研究方向：纳米材料的制备以及在耐火材料中的应用 应 用 化 学