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第29卷 第 10期 应 用 化 学 V01．29 Iss．10 2012年 l0月 CHINESE JOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY 0ct．2012 氯霉素分子印迹复合膜的制备及其电化学 赵 路 杜江燕 ¨ (。江苏省生物功能材料重点实验室，南京师范大学化学与材料科学学院 南京 210046) 摘 要 采用电化学聚合法合成了对氯霉素 (CAP)有快速响应和高灵敏度的聚苯胺／聚吡咯分子印迹复合膜 修饰电极。通过微分脉冲伏安法、扫描电子显微镜对制备的分子印迹复合膜的电化学性质及表面形貌进行了 表征。结果表明，以铁氰化钾为电化学探针，该膜对CAP的测定电化学信号响应快速、灵敏度高、选择性和膜 再生性能良好。对CAP检测的线性范围为5．00×10一一1．05×10-¨mol／L，检测限为2．09×10～mol／L。 关键词 分子印迹复合膜，电化学聚合，电化学检测，氯霉素，苯胺，吡咯 中图分类号：0657．1 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2012)10—1212-06 D0I：10．3724／SP．J．1095．2012．00486 分子印迹技术是一种为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (模板)完全匹配的聚合物的制 备技术。首先，模板分子与功能单体在适当的溶剂中形成稳定的模板一单体复合物；然后加入交联剂，形 成有一定强度的网状聚合物；最后采用适当的方法除去聚合物中的模板分子，这样在聚合物中就留下了 与模板分子大小、形状及作用位点有关的空穴，可对模板分子产生选择性的识别作用-l引。分子印迹聚 合物膜(MIP)可在高温、高压、有机溶剂、酸、碱等苛刻环境中使用，且造价低廉，从而成为制备传感器的 理想敏感材料，近十几年来在传感器研究方面得到了广泛应用 。 氯霉素(CAP)属广谱抗生素，因其高效价廉而在畜牧业生产中广泛应用。近年来发现 CAP可导致 再生障碍性贫血和粒细胞缺乏症，因此，各国在出口畜禽产品时对 CAP残留的检测已成为必不可少的 重要检测指标 。目前，对CAP的检测研究主要有色谱技术[8]、免疫伏安法 和荧光竞争法n0]。但这 些方法所用设备昂贵，且操作过程较为繁琐。因此研究开发操作简便、成本低廉，且检测效果好的CAP 检测方法显得尤为必要。电化学聚合法是制备分子印迹聚合物膜较为理想的一种方法。制备方法简 单，在功能单体和模板分子的溶液中进行循环伏安扫描就能实现，且重现性好 ¨。苯胺及吡咯因其易 聚合、具有较好的稳定性，近年来被广泛应用于制备各种聚合物膜 [1_15l。本文将作为模板分子的CAP 掺杂到聚吡咯中，采用电聚合方法在不锈钢针电极上制备了CAP一聚吡咯／聚苯胺分子印记复合膜修饰 电极。以K，[Fe(CN)]为探针分子，将该复合膜用于CAP测定。检测限为2．09×10一mol／L，低于本研 究已制备的邻氨基酚为功能单体的CAP分子印迹膜 ，且电化学信号响应快速、灵敏度高、选择性和 膜再生性能 良好。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 M273型恒电位仪 (美国EGG公司)，KQ—IOOB型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)， JSM-5610LV型扫描电子显微镜(日本电子公司)，Nexus-670觋 兀IR光谱仪 (美国Nicolet公司)。不锈 钢针 (苏州针灸用品有限公司，规格：0．35mmx60mm)，CAP(美国Sigma公司)，苯胺 (上海凌峰化学试 剂有限公司)，吡咯(美国Sigma公司)，丙酮(南京化学试剂有限公司)，铁氰化钾 (广东汕头市西陇化工 厂)，高氯酸锂(上海恒信化学试剂有限公司)。所有试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 2011-11-02收稿，2011—12-28修回 江苏高校优势学科建设工程、江苏省新动力电池重点实验室资助项 目 通讯联系人：杜江燕，教授；Tel／Fax：025E-mail：dujiangyan@njnu．edu．CYl；研究方向：生物电化学 第 1O期 赵路等：氯霉素分子印迹复合膜的制备及其电化学 1213 1．2 分子印迹复合膜的制备 分子印迹复合膜的制备