浓硫酸催化合成叔丁基苯.pdfVIP

第 22卷 第 1期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2O11年 1月 CH EM ICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 浓硫酸催化合成叔丁基苯 胡英芝，王慧丽，阎 娥，尹大学 (青海师范大学 化 学系，青海 西宁 810008) 摘 要 ：利用浓硫酸催化叔丁醇和苯的反应 ，得到叔丁基苯 ；利用正交法优化了反应条件 ，利用气相色谱法测定 了产物收率．结果表明，将叔丁醇滴加到苯一浓硫酸混合溶液 中，控制叔丁醇与浓硫酸物料摩尔 比为 1：1、苯 的 用量为 5OmL、浓硫酸用量为 8．0mI、反应温度为 5O℃、搅拌时间为 4h，目标产物 的收率可达 62．0 ． 关键词 ：浓硫酸 ；催化 ；叔丁基苯 ；合成 中图分类号 ：0621．3 文献标志码 ：A 文章编号 ：1008—1011(2011)01—0045—04 Synthesisoftert-butylbenzenein thepresenceof concentrated sulfuricacid ascatalyst HU Ying—zhi，W ANG Hui—li，YAN E，YIN Da—xue (DepartmentofChemistry，QinghaiNormalUniversity，Xining810008，Qinghai，China) Abstract：Tert-butylbenzenewassynthesizedfrom benzeneandtert-butylalcoholusingconcen tratedsulfuricacidascatalyst．Thereactionconditionwasoptim izedbymakinguseoforthogo— naltest．Theyieldoftargetproductwasdetermined bymeansofgaschromatography．h was foundthattitlecompoundwasobtainedatayieldof62．0 whenterLbutylalcoholatamolar ratioof1：1toconcentratedsulfuricacidwasdropped intothemixed solutionofbenzeneand concentratedsulfuricacidand (dosageofconcentratedsulfuricacid8．0mL：dosageofbenzene 50mI)stirredat50 。C for4h． Keywords：concentratedsulfuricacid；catalysis；tert-butylbenzene；synthesis 叔丁基苯是重要的医药 、香料和农药等精细化工中间体．叔丁基苯 的主要合成方法是利用苯的傅一克烷 基化反应．目前 ，所用 的催化剂有无水三氯化铝 、无水三氯化铁 、活性氧化铁 ，这些方法产率较高．浓 硫酸也可以作为傅一克烷基化反应 的催化剂_4 ]，但对浓硫酸的催化进行系统研 究的报道不多 ，本实验正是 基于这种现状 ，研究 了浓硫酸催化合成叔丁基苯的工艺，研究了各产物的含量及最佳反应条件． 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 GC一2014A气相色谱仪 ，FIR—M1730红外光谱仪、BrukerAM500核磁共振仪．无噻吩无水苯 ，浓硫酸， 叔丁醇均为分析纯． 1．2 实验步骤 1．2．1 叔丁基苯 的制备 向装有冷凝管、搅拌器的三 口烧瓶 中加人 50mL苯，滴加 8mL浓硫酸，油浴加热至 55℃左右 ，搅拌下 收稿 日期 ：2O1O一10一O5． 作者简介 ：胡英芝 (1984一)，女 ，硕士 ，研究方向为高分子无机复合材料． 通讯联系人 E—mail：ydx1964@163．