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离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯

第23卷第 8期 化 学 研 究 与 应 用 VO1.23,No.8 2011年 8月 ChemicalResearchandApplication Aug.,2011 文章编号:1004-1656(2011)08—1048-03 离子液体催化合成对羟基苯 甲酸乙酯 谢 辉,陈 卓 ,何树林,冯 霞 (贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州 贵阳 550001) 摘要:采用酸性离子液体[C3SGHmim]Hso,、[CSO3Hmim]HSO4和[C3so3Hnhm]HSO.代替浓硫酸为催化 剂合成对羟基苯甲酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对该反应产率的影响及离子 液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[c,SO,Hnhm]HSO 作为催化剂,催化剂用量为3mL,n(对羟 基苯甲酸):n(乙醇)=1:4,反应时间4h,反应温度90qC,产率最高达78.31%,且产物和离子液体催化体系不 溶而分层,便于分离,离子液体可以稳定地重复使用3次。 关键词 :对羟基苯甲酸乙酯;离子液体;催化 ;合成 中图分类号:062.624 文献标识码 :A Synthesisofaethylparabenum catalyzedbyionicliquids XIEHui,CHEN Zhuo ,HE Shu-lin,FENG Xia (SchoolofChemistryandMaterialScience,GuizhouNormalUniversity,Guiyang550001,China) Abstract:Task-specificacidicionicliquids[C3SO3Hmim]HSO4、[C4SO3Hmim]HSO4and[C3SO3Hnhm]HSO4wasusedassubsti— tutedcatalystofoilofvitirolforthesynthesisofaethylparabenum.Theeffectsofreactiontemperature,reactiontime,amountof cata— lystandmolarratioofacidtoalcoholonthereactionnadthereusefulabilityof theionicliquidwere examined.Theoptimum reae- tionconditionsWas:theamountof[C3SO3Hnhm]HSO4was3mL,rtp.hroblc;cd:,Iohd 1:4,reactiontime4h,re.actiontempera- ture90℃.Th eyieldofesterifieationcouldreachto78.31%.Theisolationofhtedesiredproductscouldbeachievedviasimplede— cantation.Ionicliquidscouldbereusde ,andthecatalyticactivitywasnotdecreasedobviouslyafter3timesrecycle. Keywords:acthyll~,arabenum;ionicliuq ids;catalysis;synthesis 对羟基苯 甲酸乙酯又称尼泊金乙酯,具有高 得。浓硫酸对设备腐蚀性强且存在废酸排放污染 效、低毒、广普、易配伍等优点,是食品、饮料、化妆 环境等缺点,国内外已报道的改进催化剂有三光 品、日用化工品、医药领域中广泛使用的保鲜剂和 气微波反应}2J、[bmim][Br]微波反应 』、叔丁醇 杀菌防腐剂,且 由尼泊金乙酯合成的尼泊金乙酯 钾 ]、壳聚糖磷钨酸盐 、拟薄水铝石负载的磷钨 钠比苯 甲酸钠和山梨酸钾毒性低,符合国家卫生 酸 等。 法规 GB2760,是我国重点发展的替代苯甲

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