表面活性剂PEG在掺锑纳米SnO2粉末氧化共沉淀制备中的作用.pdf

第 5 卷第 3 期 过 程 工 程 学 报 Vol.5 No.3 2005 年 6 月 The Chinese Journal of Process Engineering June 2005 表面活性剂 PEG 在掺锑纳米 SnO 粉末氧化共沉淀制备中的作用 2 卫芝贤， 欧海峰， 宫喜军， 孙新建， 朱振晓 ( 中北大学化工系, 山西 太原 030051) 摘 要：通过粒度分布、红外光谱及 Zeta 电位等研究了氧化共沉淀方法制备掺锑纳米SnO 粉料时表面活性剂聚乙二 2 醇(PEG−6000) 的作用机理. 采用沉降实验、粘度测定等手段，确定了表面活性剂适宜的使用量. 结果表明，聚乙二醇 的防团聚性能是通过在纳米粉体的前驱体上吸附、进而主要通过空间位阻稳定机制进行作用的. 其使用量的多少直接 影响粉体的粒度大小. 制备出了团聚程度轻、分散性良好的纳米掺锑 SnO2 粉料. 关键词：二氧化锡；纳米粉体；聚乙二醇；团聚 中图分类号：TF0614.43+2 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2005)03−0305−04 合溶液 25 mL ，10% H O 溶液 10 mL 及按 1:1 稀释后的 1 前 言 2 2 浓氨水 55 mL，在一定温度下滴入含一定量聚乙二醇 SnO2 是目前最常见的气敏半导体材料. 掺杂的 (PEG)的水溶液中，控制整个反应过程pH 保持在9.0∼9.1. SnO2 纳米粉体由于具有较大的比表面积，使其表面活性 药品滴完后，继续反应 20 min ，将所得的沉淀物抽滤， 远较一般材料高，所以由这种粉体制成的气敏元件，灵 洗涤无 Cl−后，真空干燥并研细后，于不同温度下灼烧 敏度比一般材料高很多. 制备纳米 SnO2 的方法较多，有 2 h ，即得掺锑的 SnO2 超细粉料. [1] [2] 2.2 沉降实验 沉淀法 、溶胶−凝胶法 等. 然而要制备晶粒细小、无 团聚、金属元素掺杂效果好的超细微粉，团聚问题仍是 按工艺流程，加入 PEG−6000 的量分别为实际所产 亟待攻克的难题. 湿化学法制备纳米粉体时，从化学沉 前驱体质量分数(%) 的0, 0.2, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 2.0, 3.2, 4.0, 淀成核、晶粒生长到湿凝胶的漂洗、分散、干燥及煅烧， 6.0, 8.0，待反应结束后，超声4 h ，将反应后的溶液取 每一阶段均可能产生团聚. 团聚体主要来源于沉淀反应 出倒入250 mL 量筒中静置 3 d 后，比较沉降层的体积. 过程[3]. 沉淀过程中加入适量的表面活性剂能有效控制 2.3 测试与表征 粉体团聚[4]. 实验表明，表面活性剂不是加入得越多越 沉淀颗粒的电动电位ζ用 DY−1 型电泳仪测定. 用 好. 在具体的制备体系中，有关如何确定表面活性剂的 新鲜制备的已用去离子水充分洗涤的前驱体氢氧化物 适宜加入量的研究报道较少. 常用的表面活性剂分为非 沉淀配制乳白色悬浊液 100