H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素.pdfVIP

第24卷第9期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．9 2012年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2012 文章编号：1004—1656(2012)09—1354-05 H3PW6Mo6040／SiO2催化合成 7一羟基4-甲基香豆素 杨水金 ，黄永葵，李 萍，徐明波 (湖北师范学院化学与环境工程学院，污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北 黄石 435002) 摘要：采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂 H]PW Mo0加／SiO ，该催化剂制备的适宜 条件是 ：m(H，PW6Mo0 )：m(SiO)=40％，煅烧温度 150~C，活化时间3h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化 剂 ，在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成 7-羟基_4．甲基香豆素。考察 了反应物问苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比，催化剂用量，反应温度，反应时间等因素对收率的影响，并对反应 条件进行优化。结果表明，在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为 1：1．5(其中间苯二酚为0．1mo1)，反应时 间为 16h，H，PWMoO ／SiO：的用量为 1．3g，在油浴加热 l2OqC左右的优化条件下，7·羟基4·甲基香豆素的 收率可达 86．1％。 关键词：H3PW6Mo6O40／SiO2；Pechmann反应；7-羟基4-甲基香豆素 中图分类号：TQ426．9l 文献标识码：A Catalyticsynthesisof7-hydroxy-4·methylcoumarinwithH3PW 6M o6O40／SiO2 YANGShui-jin ，HUANGYong—kui，LIPing，XUMing—bo (CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，HubeiKeyLaboratoryofPollutantAnalysisReuseTechnology， HubeiNormalUniversity，Huangshi435002，China) Abstract：A new environmental friendlycatalyst，H3PW6Mo6040／SiO2waspreparedbysol—gelmethod．Theoptimum conditionshad beenfound，thatWas，massratioofm(H3PW6Mo6040)：m(TiO2)was40％，thecalciningtimeWas3h，andactivatedtemperature was150~C．ThecatalyticperformanceofH3PW6Mo6040／SiO2inthesynthesisof7-hydroxy-4一methylcoumarinwasexamined，and theeffectsofvariousparameters weretested，which includingreactantsratio，catalystdosage，temperatureandtime．Theoptimum conditionswere：molraratioofresorcinoltoethylacetoacetatewas1：1．5(resorcinol，0．1mo1)，catalystdosageWas1．3g，thereac- tiontemperaturewas120~C ，andthereactiontimewas16h．H3PW6Mo6040／SiO2Was anexcellentcatalystforsynthesizing7-hy— droxy-4．methyleoumarinanditsyieldcouldreachover86．1％ ． Keywords：H3PW6Mo604o／SiO2；Pechmannreaction；7一hydroxy-4一methylcoumrain 香豆素，又称为 1，2．苯并吡喃酮，植物中含量 及染料的重要中间体…，也可用