ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2016年第 08期 DOI：10．16247~．cnki．23-1171hq 分 析 ICP—oES标准加入法 试 测定铌炉灰中的铌 罗 策，李 剑，刘 婷，黄永红 (宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡 721014) 摘 要：采用电感耦合等离子体光谱 (ICP—OES)标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测 定谱线为 Nb269．706nm；选择标准加人法消除了测定过程中的基体效应；用 HF、HNO对铌炉灰进行溶解，经 分取、稀释后制得了样品溶液；建立的校准曲线线性相关系数均在0．999以上；用于实际样品分析 ，测定结果 的相对标准偏差(n：7)小于0．50％，加标回收率在95．7％一108．1％之间。 关键词：电感耦合等离子体光谱法(ICP—OES)；标准加入法；铌炉灰 中图分类号：TQ135 文献标识码：B Determinationofniobium inniobimu furnaceashbythemethodofICP-OESstandardaddition LUOCe，LIJian，LIUTing，HUANGYong—hong (BaoTiGroupCo．，Ltd．，Baoji721014，China) Abstract：The contentofniobium in niobium furnaceashwasdeterminedby inductively coupledplasma atomicemissionspectrometry (ICP—OES)standardadditionmethod．Nb269．706nm asanalysislineswasdeter— mined．Thestandardadditionmethodwasselectedtoremovematrixeffect，Th eniobium furnaceashwasdissolved withhydrofluoricacidandnitricacid，andthesampleswerepreparedafterseparationanddilution．Th elinearcor- relationcoefficientofcalibrationcurveswasgreaterthan0．999．Th erelativestandrad deviationofdetermination resultswaslessthanO．50％ (n=7)．therecoveryratewasfrom95．7％to108．1％． Keywords：inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-OES)；standardadditionmethod； tantalum furnaceash 铌炉灰是炼制铌锭过程中，残留在电子束炉的 要的实际意义。 炉壁、炉体、管道等部位的喷溅物；铌炉灰中含有大 量的铌元素，经过收集、提取和分离可获得纯铌，从 1 实验部分 而实现铌资源的回收和利用。通过铌炉灰回收铌的 一 个重要前提是判断其回收价值，即确定其中的铌 1．1 仪器及工作参数 含量，这就要求必须建立准确测定铌炉灰中铌含量 OPTIMA一4300V型电感耦合等离子体发射光 的方法 。 谱仪，美国PE公司，工作参数