ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2010年第 4期 文章编号：1002—1124(2010)04—0032—03 分! 精 纯 ICP—oES轴向观测法 学 测定大米中镉含量 - 、 李俊伟，鞠福龙，杨 光，周 芳 (黑龙江省质量监督检测研究院。黑龙江 哈尔滨 150050) 摘 要：应用等离子体发射光谱法(ICP—OES)对大米中镉含量进行测定，研究了分析测定条件，方法简 单快速。应用于样品测定，加标平均回收率在 98．50％～102．0％之间。RSD均小于5％。方法最低检出限 0．00015mg·kg-。 关键词：ICP—OES；大米；镉 中图分类号：0655．1；0614．24 文献标识码 ：A Determ inationofcadm ium inricebyICP-OESwithaxialobservationalmethod LIJun—wei，JUFu-long，YANGGuang，ZHOUFang (HeilongjiangProvinceInstituteofQualitySupervisionandInspection，Harbin150050，China) Abstract：Cadmium inricewasdeterminedbyICP-OESwithanalyzingdeterminingconditions．Themethod issimpleandrapid．Th emethodwasappliedtothedeterminationofcadmium，Therecoveryis98．5％-02．0％ with RSD beinglessthan5．O％．Th elowestdetectionlimitwas0．00015mgk‘g一． Keywords~ICP—OES；rice；cadmium 大米是人们生活中的重要食品，其卫生质量直 1．1 实验原理 接关系着人们的身体健康，对人体能够产生严重危 混酸消化后的样品导入炬管高温等离子体中， 害的重金属镉元素是大米 中理化分析的主要指标， 被测元素受激发释放出特征辐射，根据特征辐射信 无公害农产品和绿色食品…等标准中有严格限量 ， 号种类及强弱进行定性与定量分析。 也是国家农产品例行监测的重要指标，目前这两类 1．2 仪器及试剂 食品仍有超标现象。现在大米中镉多采用石墨炉原 Optima2100DV型等离子体发射光谱仪(美国 子吸收法’z【】或氢化物原子荧光法及 ICP—MSt]法测 Perkin—Elemer公司)。 定，氢化物原子荧光法在样品前处理及仪器测定部 Ar(纯度 99．999％)。 分影响因素多，测定的准确度不易控制，很少人采 实验用水为去离子水 ，所用玻璃容器均需用 用此法。而 ICP—MS法 中仪器比较昂贵，一般室验 10％HNO，浸泡24h以上，临用前用 自来水冲洗并 室不具备此仪器，等离子体发射光谱仪是近年来发 用去离子水冲洗干净 。所用试剂均为优级纯；lmg· 展成熟的元素检测仪器，可以对用不同方法处理的 L 镉标准使用溶液(准确吸取购 自北京纳克分析仪 样品进行测定。其优点是样品前处理简单，进样方 器有限公司浓度为 lO00mg·L『镉标准溶液 lmL于 便、均匀，提高了方法的准确度与精密度。我们用混 lOOmL容量瓶 中，用HC1(1+9)定容至刻度 ，摇匀，从 酸处理大米