一步反应法制备乙酰丙酮的工艺研究.pdf

第 11期 化 学 世 界 ·673 · 一 步反应法制备 乙酰丙酮的工艺研究 郑典模。 王俊红 ， 广梅 (南 昌大学 化学工程系，江西 南 昌330031) 摘 要：研 究以乙酰 乙酸乙酯和 乙酸酐为原料、一步反应法合成 乙酰丙酮的．工艺。通过单因素实 验 、正交实验、二次拟合法得最佳工艺参数为反应时间 15．3h、原料配 比 (乙酰 乙酸 乙酯)： (Ac2O)为 1：1，催化剂用量为 Ac2O质量的 3 。在此条件下进行实验 ，乙酰丙酮收率99．28 ，纯 度为 99．27 。 关键词 ：乙酰 乙酸 乙酯；乙酸酐；一步反应法；乙酰丙酮 中图分类号：TQ224．23 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2012)11—0673—04 PreparationofAcetylacetonewithOneStepReaction ZHENG Dian-mo， WANG Jun—hong 。 LIGuang—mei (DepartmentofChemicalEngineering，NanchangUniversity，JiangxiNanchang330031，China) Abstract：Thesynthesisprocessofacetylacetonewith onestepwasstudiedusing ethylacetoacetateand aceticanhydrideasraw materials。Singlefactorandorthogonalanalysisofexperimentalresultsspeculated theoptimum conditions．Theverificationexperimentsshowedthattheoptimum conditionsofacetylacetone synthesiswereasfollows：reactiontimewas15．3h，molarratioofethylacetoacetateandaceticanhydride was1．1，andmassratioofcatalystandaceticanhydridewas3 ．Undertheseconditions，theyieldof productwas99．28 ，andtheproductpuritywas99．27 ． 。 Keywords：ethylacetoacetate；aceticanhydride；onestepreactionmethod；acetylacetone 乙酰丙酮是一种应用广泛的化工产品，在国内， 醚 ，氧化镁，均为 AR。 8O 的乙酰丙酮用于生产磺胺类药物 。目前 ，国内 1．2 实验原理 生产乙酰丙酮大多采用 乙烯酮路线 ，其工艺流程较 乙酰 乙酸 乙酯与乙酸酐在加热催化条件下反 复杂、能耗高、产品纯度低 、收率较低。开发简便 、高 应 ，生成 乙酰丙酮、乙酸乙酯 、二氧化碳。随时移去 效、环保的乙酰丙酮合成工艺路线 ，十分必要 。 生成的乙酸乙酯 ，最终得到乙酰丙酮粗产品 引。反 本文以乙酰 乙酸乙酯和乙酸酐为原料 ，一步法 应如式 1。 合成 乙酰丙酮，探索反应时间、原料配比和催化剂用 量等对工艺过程的影响。 一 +U《— 1 实验部分