凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响.pdfVIP

第24卷第2期 化 学 研 究 与 应 用 V01．24．No．2 2012年2月 ChemicalResearchandApplication Feb．，2012 文章编号：1004-1656(2012)02-0204-05 凝胶法制备条件对载体硅胶孑L结构的影响 蒋丽华，袁 霞 ，吴 剑，罗和安 (湘潭大学化工学院，湖南 湘潭 411105) 摘要：以水玻璃 、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶 ，为探讨制备条件对硅胶孔结构的 影响，采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征 ，结果表明：溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨 水 pH值对硅胶孔结构影响显著，当溶胶pH值为 1．5，在8O℃下用pH1O．5的氨水浸泡老化凝胶2h，所得硅 胶的比表面积在 300m2·g左右，孔径和孔容分别在9．71nm和0．92cm3-g 以上，以此硅胶为载体制得的 非均相催化剂Ti／SiO：对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。 关键词 ：硅胶；凝胶法 ；孔结构；环氧化 中图分类号 ：0624．1I 文献标识码：A Effectsofpreparationconditionsofgelmethodon pore structureofsilica-gelcarrier JIANGLi—hua，YUANXia，WU Jian，LuoHe—an (SchoolofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China) Abstract：Silica-gelcarrierswerepreparedwiththewaterglassandsulfuricacidbygelmethod．Inordertoinvestigatetheeffectsof preparationconditionsonporestructureofsilicagels，theywerechraacterizedbyphysical adsorptioninstrument．Experimentalre— suitsshow thatthegelationpH、agingtemperature、agingtimeandammoniapH valuehavegreateffectonporesturctureofsilica gels．Underfollowingoptimalprepraationconditions：gelationpH 1．5，gelsareaging2hat80℃ withammoniapH 10．5，thespeeif- icsurfaceraeaofsilicagelsisaround300m ·g～．theporediameterandporevolumeareseparatelyover9．71nm and0．92em ·g～．TheheterogeneouscatalystTi／SiO2preparedusinghtissilica-gelcarrierhaveobviouscatalyticactivityonepoxidationofallyl chlorideandcyclohexylhydroperoxide． Keywords：silicagel；gelmethod；poresturcture；epoxidation 环氧化物是一类重要的有机化工原料，钼系 于大量 甲醇溶剂的引入，增加了操作的复杂性和 络合物均相催化剂对烯烃与过氧化物的液相环氧 分离的能耗，而且 TS．1制备条件苛刻且成本较 化具有高的活性和选择性，但存在分离 回收困难 高。此时，成功开发了含钛的多：E-氧化硅材料 的问题。开发多相不可溶催化剂可以避免均相催