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煅烧温度对阳极氧化WO3多孔薄膜的形貌及光电化学性能的影响

物理化学学报 (WuliHuaxueXuebao) April ActaP .一Chim.Sin.2012,28(4),865—870 865 [Article】 doi:10.3866/PKU.WHXB201202152 www.whxb.pku.edu.cn 煅烧温度对阳极氧化WO3多孑L薄膜的形貌及光电化学性能的影响 黄 晔 刘昱阳 李文章 陈启元 (中南大学化学化工学院,有色金属资源化学教育部重点实验室,长沙410083) 摘要: 采用一步式阶跃 电压加压方法,存NHF/(NH)zSO 电解质溶液中对W 片进行阳极氧化处理制备了 WO。多孔薄膜,通过后续热处理温度的控制,制备了性能规律性变化的WO。多孔纳米薄膜材料.用场发射扫描 电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)分析等手段考察了热处理温度对氧化钨晶体结构和形貌影响的规律,在 450。C以下的煅烧温度下,薄膜保持50—10Onm孔径;通过对光电化学性质、光催化降解甲基橙动力学行为的 研究,考察了不同热处理温度对WO。多孔薄膜光电转换性能影响的规律.研究表明,450。C煅烧处理后的WO3 薄膜在500W氙灯光源照射及 1.2V偏压下,光电流密度达到5.11mA ·cm :340及400nm单色光辐射下光 电转换效率(IPCE)值分别达到87.4%及22.1%.电化学交流阻抗谱显示,450。C煅烧处理后的WO3薄膜表现 出最佳的导电率及最小的界面电荷转移电阻.实验结果证明,高结晶度的多孔结构是WO。薄膜具有高光 电转换 效率的主要因素,控制热处理温度是实现薄膜具有高孔隙率、完整结晶度、低电阻的重要手段. 关键词: 三氧化钨多孔薄膜:光电化学性质:光降解: 光电转换效率 中图分类号: 0646 EffectsofCalcinationTemperatureonMorphologiesand PhotoelectrochemicalPropertiesofAnodizedW O3NanoporousFilms HUANGYe LIUYu—Yang LIWen—Zhang CHENQi—Yuan (KeyLaboratoryofResourcesChemistryofNonferrousMetals(Ministry 、Education),SchoolofChemistryand ChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,PR.China) Abstract: Visible—light.responsiveWO3porousfilmswere synthesized viastep-voltage anodization in NHF/(NH412SO4solution and calcinedatvarioustemperatures.The crystalline phaseand surface morphologywere characterizedusingX-raydiffraction (XRD)andfield emission scanning electron microscopyrFE-SEM).The as—anodized nanoporousfilmsconverted loa monoclinicphase with preferentialorientationinlhe(020)planes,andtheporediametersofthe俐mscalcinedbelow450。Cwere estimatedtobeintheregionof50—100nm .Thephotocatalyticactivi

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