SEM和XRD在粉末冶金中的应用.doc

SEM和XRD在粉末冶金中的应用 1 粉末冶金 1.1 粉末冶金的概念 粉末冶金（也称金属陶瓷法）：制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。 1.2 粉末冶金的工艺 粉末冶金工艺：（1）制取金属、合金、金属化合物粉末以及包覆粉末； （2）将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。 1.3 粉末性能 粉末性能分类： （1）单颗粒性能（质） 由材质决定：点阵类型、理论密度、熔点、电磁性能等， 由制粉方法决定：粒度、形状、有效密度等； （2）粉末体性能（质）：单颗粒性能+粒度组成、平均粒度、比表面、振实密度、松装密度、流动性、压制性能； （3）粉末孔隙特性：总孔隙、颗粒间孔隙、颗粒内孔隙、孔隙的开闭性、孔隙大小、形状等。 最常见的性能分类体系：化学性能（成分）、物理性能、工艺性能。 1.化学成分：化学性质主要指粉末的化学组成包括主要金属的含量和杂质的含量。 主要成分（如铁粉中的Fe）含量—对粉末性能有决定影响； 化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有重要影响。 2.物理性能：颗粒形状及结构、颗粒大小及粒度组成、比表面积、颗粒密度、颗粒硬度、熔点、热学、电学、磁学、光学性质等。 （1）颗粒形状：主要由制粉方法和制粉决定，同时也与物质的分子或原子排列的结晶几何学因素有关。 某些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产： 球形粉末-雾化法、多孔粉末-还原法、树枝状粉末-电解法、片状粉末-研磨法 颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强度有显著影响。 （2）颗粒密度 （3）显微硬度 2 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器。 2.1 　扫描电镜的工作原理 扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置等组成。其工作原理为:由电子枪发射电子,以交叉斑作为电子源,经二级透镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经视频放大后输入显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的电子图像。 2.2 扫描电镜的特点 （1）制样方法简单。 对表面清洁的导电材料可直接进行观察;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电层即可观察。 （2）场深大，三百倍于光学显微镜。 适用于粗糙表面和断口，甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感，易于识别和解释。 （3）放大倍数在15一200000倍范围内连续可调，分辨率高，能达到3一6nm。 （4）可进行多功能分析。 采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验，观察各种环境条件下的相变及形态变化等。 2.3 扫描电镜应用概述 SEM在无机非金属材料研究中的应用。无机非金属材料主要包括陶瓷玻璃、耐火材料、水泥和混凝土及复合材料等。耐火材料显微结构的形成是有生产过程中的物理化学变化和机械加工因素决定的，同类型的耐火材料显微结构的差异将影响耐火制品的技术性能和使用效果。借助SEM的观察，我们可通过调整工艺参数来设计合理的显微结构以提高耐火材料的性能和延长使用寿命。陶瓷材料属于多晶体，其物像种类可分为晶体、玻璃和气相，陶瓷中晶粒的细化和均化能稳定和提高材料的某些性能。课通过对粉体的处理使之保持较狭窄的粒级分布，或引入合适的第二相以及均匀地加压成形，预烧等手段来实现。利用SEM可以观察到晶粒的改变，从而对预烧进行监控，获得性能较好的陶瓷。 利用SEM进行材料组织的形貌观察。材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌都可以借助SEM来判断和分析。SEM的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间移动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜的图像真实、清晰、富有立体感，广泛应用金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面。 利用SEM进行镀