石墨烯氧化过程中的热分析—质谱以及脉冲热分析方法研究.pdfVIP

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2017-06-01 发布于天津
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石墨烯氧化过程中的热分析—质谱以及脉冲热分析方法研究.pdf

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石墨烯氧化过程中的热分析—质谱以及脉冲热分析方法研究

物理化学学报( ffHuaxueXuebao) 1634 ActaPJ ．一Chim．．2016，32(7)，1634—1638 July A【rticleJ doi：10．3866／PKUW．HXB201605111 WWW．whxb．pku．edu．CIl 石墨烯氧化过程中的热分析-质谱以及脉冲热分析方法研究张恒L 于惠梅徐朝和 ’ 张明辉 ’ 潘秀红’ 高彦峰， (中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050；上海大学材料科学与工程学院，上海200444) 摘要：本文由氧化石墨烯通过水热法制备直接获得石墨烯。采用热重-差热分析方法检测了石墨烯受热过程中的质量变化和氧化温度。利用热分析．质谱联用技术在400-650。C温度区间得到了水和二氧化碳正离子质谱峰，这说明石墨烯氧化过程中的质量损失是由羟基水和二氧化碳脱除造成的。同时，还采用非等温热分析动力学方法，利用5、1O、15oC·min 三种不同升温速率获得了石墨烯材料在空气气氛下的热分析动力学参数。通过Kissinger方法计算出石墨烯氧化过程中的活化能(Ea)和指前因子的对数(Ig ，s))分别为155．11kJ· mol和6．90。利用Ozawa．Flynn．WallfFWO)方法还建立了活化能和指前因子与反应转化率之间的关系。基于以上研究结果，本工作将对石墨烯在热界面、导热和先进复合材料等领域的应用提供参考价值。关键词：动力学分析；石墨烯；热重．差热．质谱分析；脉冲热分析；逸出气体中图分类号：0642．3 A StudyofGrapheneOxidationUsingThermalAnalysis·Mass SpectrometryCombinedwithPulseThermalAnalysis ZHANG Heng’。。 YUHui-Mei’’ XUChao-He’ ZHANGMing—Hui’ PANXiu-Hong’ GAOYah—Feng - (ShanghaiInstituteofCeramics,ChineseAcademyofSciences,Shanghai200050,PR．China； 2SchoolofMa~riaScienceandEngineering,ShanghaiUniversity,Shanghai200444, R．China Abstract： Inthepresentwork，graphenesampleswereobtainedfr0mgrapheneoxide(GO)byadirect hydrothermaImethod．usingthermogravimetry-differentialthermalanalysistoascertainchangesinmassas welIastheoxidizationtemperature．ThermaIanalysis-massspectr0metrywasalsousedtoassessthegeneration 0fH2O (m／z=18)andC0 frn／z：44)ionsoverthetemperaturerangeof400-650。C．Onthebasisofthe resultingdata．themasslOSSoftheGO duringtheoxidationprocessiSattributedtotheIOSSofH2O andCO2． ThethermaIkineticsofgrapheneunderambientairwerealsostudiedatheatingratesof5，10．and15。C ·min～． Theactivationenergy(Ea)andlogarithmofpre-exponent