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迎头色谱技术的新应用

迎头色谱技术的新应用 陈诵英 卢根民 彭少逸 (中国科学院山轿西煤炭化学研究所,太原,030001) 提〔要〕 为使迎头色谱技术能应用于多相催化反应动力学的研究,本文发展了伴有催化反应的迎头色 谱理论,并以乙炔在负载铂催化剂上的加氢反应为研究对象进行了实验研究,获得了一些极有意义的结果。 迎头色谱是最早发展的色谱技术之一。在色 理化学家特别是催化工作者的重视 [3]。本文主 谱理论和色谱分析技术的发展中起过重要的作 要介绍伴有催化反应的迎头色谱新理论及其用于 用。但是,随着进样、检测和高效色谱柱以及电 研究可逆和不可逆吸附反应物物种在反应中的作 子技术的发展,迎头色谱在分析中的应用几乎完 用 。 全被脉冲色谱所代替。然而,它在物质的物理化 伴有反应的迎头色谱理论[4] 学性质测量,持别是吸附等温线的测量中仍有广 泛的应用 [1,2]。吸附是多相催化反应中必不可少 该迎头色谱理论作如下假设:(1)催化剂柱 的关键步骤之一,因而当分析用的吸附柱为固体 在迎头过程中处于等温,因引入的反应物浓度很 催化剂柱所替代时,色谱流出曲线中就包含有多 低;(2)略去膜扩散和粒内扩散阻力,因催化剂 相催化反应的许多信息。很显然,深入分析这类 粒子直径很小;(3)可逆吸附物种与气相反应物 色谱流出曲线使我们能更深入地了解催化反应。 浓度总处于平衡之中,即qr=KrC;(4)不可逆 所以,色谱技术特别是迎头色谱技术能在多相催 物种的吸附速率仅与催化剂表面空位成正比而与 化反应的研究中起重要作用 [3]。一个催化反应 反应物气相浓度无关,即有ra=ka(qtq;(5) 的迎头色谱过程既包含了稳态反应的信息又包含 不可逆吸附物种的表面反应为一级,即r=kql; 了它的动态过程信息,有可能给出反应物的不同 (6)可逆吸附的表面反应为零级,即rr=kr。此 吸附物种的反应动力学行为。因而愈来愈受到物 时伴有反应的迎头色谱过程的理论模型为 初始边界条件为 式中qi为迎头稳态时表面系的不可逆吸附物种浓 度,其余符号有通常的意义。 方程 (1)— (4)的解为 从方程 (5)可简化导得下述四种情形:(1) 相色谱仪。色谱柱内装填催化剂粒子,实验在常 稳态情形即t→∞时,此时可得总反应速率常数 压瓜下进行。由于有反应发生,流出气流中包含有 k,kT=kr+kiqis(2)不可逆物种的表面反应, 多个组分,为获得各组分的迎头曲线,采用多点 可得kiqi,(3)仅有可逆和不可逆吸附时,可得 间断取样分析的方法,吸附实验时连续检测。研 ka和q1,(4)仅有可逆时,可得Kr。方程 (5) 究对象是乙炔在铂催化剂上的加氢反应。迎头实 和由其简化导得的表达式是应用迎头色谱技术研 验用的气体组成如表 1所示。 究多相催化反应动力学的理论基础。 图1—6是有代表性的迎头乙炔加氢反应流出 曲线。图1表示总包乙炔吸附 (a)和可逆吸附乙 实验结果和讨论 炔 (b)迎头曲线,由它可以计算可逆不可逆吸附 迎头反应色谱的实验设备是经改装的2305气 乙炔的量、吸附平衡和吸附速率常数。表2给出 表1 迎头乙炔加气反应实验用气体的组成 以上的不可逆吸附乙炔吸附于载体上,且有80%

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