以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇.pdfVIP

第 24卷 第 1期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2013年 1月 CHEM ICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 以 1，4一二 甲基咔唑一9一丙酸为荧光衍生化试剂 高效液相色谱法测定醇 劳文剑 ，宋翠华 ，尤进茂。，欧庆瑜 (1．中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃 兰州 730000； 2．曲阜师范大学 化学与化工学院，山东 曲阜 273165) 摘 要 ：1，4二 甲基咔唑 9一丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐 ，该混合酸酐能够衍生化 18个碳 以下的直链 脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇 ，以及叔丁醇和胆 固醇 ；将荧光衍生物用反相 C18液相色谱柱进行分离 ，在室温下 10min完成衍生化反应 ，衍生物 24h内基本稳定．基于此 ，建立了血清 中醇的高效液相色谱测定方法． 关键词 ：血清 ；醇 ；1，4一二 甲基咔唑 9丙酸 ；荧光衍生 ；高效液相色谱 ；测定 中图分类号 ：0657．7 文献标志码 ：A 文章编号 ：1008—1011(2013)01—0075—04 DeterminationofalcoholsbyHPLC with 1，4一dimethyl_ carbazole。9·。·yl-p‘ropionicacid asfluorescencederivativereagent LAOWen—jian ，SONGCui-hua，YoU Jin-mao，OU Qing—yu (1．LanzhouInstituteofChemicalPhysics，ChineseAcademyofSciences，Lanzhou730000，Gansu，China； 2．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，QufuNormalUniversity，Qufu273165，Shandong，China) Abstract：Pre—columnderivativereagent1。4-dimethyl—carbazole一9一yl—propionicacidwasallowed to couplewith benzenedisu1fonyldichlorideaffording them ixed acidic anhydride．Resultant mixedacidicanhydridewasusedtoderivatestraight—chainaliphaticprimaryalcoholswith less than18carbonsandsecondaryalcoholswith 1essthan 6 carbons。aswellastert—butano1and cholestero1．As—obtainedfluorescencederivativeswereseparatedon reversed—phaseC18high— performanceliquidchromatography (HPLC)column，withwhich thederivatizationwasfin— ishedin 10 min atroom temperatureand relevantderivativeswerestablewithin 24 h．This makesitfeasibletoestablishaHPLCmethodtodeterminealcoholsin humanserum with1．4一 dimethyl—carbazole一9一yl—propionicacidasthefluorescencederivativereagent． Keywords：serum ；alcohol；1，4-dimethyl—carbazole一9一yl—propionicacid；fluorescencederivatiza—