纳米材料合成制备专题课件.ppt

纳米材料在气体传感器上的应用 材料的纳米化有利于发现新的气敏材料 纳米材料的使用有助于发现新的气敏机理 以提高气体传感器灵敏度为目的的纳米技术研究 提高气体传感器综合性能的纳米技术 4Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 Y-PSZ粒子的定义： 它是掺杂稳定剂Y2O3（氧化钇）的ZrO2的纳米陶瓷材料 Y-PSZ粒子的特点： 首先ZrO2陶瓷具有优良的力学、热学、光学、电学性质，其次掺杂Y2O3的纳米陶瓷更具有良好的塑性和韧性 这使得Y-PSZ粒子在高温结构和光学元件、氧敏感元件、燃料电池方面有广泛应用 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 因小尺寸效应和表面效应，制备Y-PSZ纳米陶瓷粉体时特别容易团聚 团聚体的存在，会导致烧结后陶瓷致密度降低，因此会造成其强度、硬度、韧性和可靠性降低 制备无团聚的纳米粉体是制备优质纳米陶瓷的必要前提，故本节主要研究如何抑制Y-PSZ纳米粒子的团聚 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 抑制纳米粒子的团聚可在制备过程中和制备之后分别进行，主要方法有： （1）制备过程中 a、选择合适的沉淀条件； b、沉淀前或干燥中的特殊处理； c、选择最佳焙烧条件； （2）制备之后 a、沉积或沉降 b、研磨 c、超声分散 d、加入分散剂 e、高的生成压力 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 实验步骤（1.纳米粉体制备） ZrOCl2·8H2O＋H2O Y2O3+HNO3+H2O 搅拌，加氨水 共沉淀：pH＝8、10、12，T＝40℃ 蒸馏水抽滤、洗涤 无水乙醇脱水 烘干（200℃） 研磨 煅烧（760℃） Y-PSZ纳米粉体 以氧氯化锆，硝酸钇为原料，以聚乙二醇为分散剂，采用化学共沉淀法制备。 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 对焙烧前的繁体进行DTA分析 135℃有一个吸热峰，是因为脱去吸附水引起的； 455℃有一个放热峰，是由于Zr(OH)4分解为ZrO2 对Y-PSZ纳米粉体的晶相进行XRD分析由单斜相 m和四方相t组成；当Y2O3含量为3%时，粉体含 有大量的t相，少量的m相，不含c相 对Y-PSZ纳米粉体的晶粒尺寸和团聚性进行TEM观察： Y-PSZ颗粒呈球形，粒径处于15~20nm之间； pH=10时，分散性好，团聚较轻； pH=8/12时，分散性较差，团聚较重 溶液pH值的影响 pH值较大时，双电层厚度增加，表面电位增大，排斥能增加： 双电层排斥力静电引力＋范德华引力 不易团聚； pH值过大，pH11，强碱环境，使聚合反应充分，生成团聚程度较大的胶粒，且破坏粉料的烧结性能。故pH值不易过高 pH值较小时，表面排斥能减小： 双电层排斥力静电引力＋范德华引力 颗粒间易团聚，二次颗粒增大； 溶液pH值的影响 pH值过小，pH9，溶液中配位羟基数目较少，当颗粒接触时，颗粒间由水分子和相邻两个颗粒表面上羟基氢键作用而产生桥接，更易形成团聚 因此，Y-PSZ水悬浮液的pH值过大和过小，粉体以发生团聚 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 结论1： 制备过程中，为得到分散性好的粉体，溶胶的pH应控制在9～11范围 分散剂对Y-PSZ纳米粉体团聚性研究 研究方法： 以聚乙二醇（PEG）作为分散剂，与制备的Y-PSZ纳米粉体充分混合，研究不同分散剂加入量对粉体分散性能的影响 分散性好坏的判断依据 充分混合后，静置悬浮液若干时间，测量团聚颗粒的数量（沉积颗粒的体积） 实验步骤（2.加入分散剂） ZrO2(3.0485g)+H2O(20mL) 超声搅拌1h 加分散剂（聚乙二醇）pH＝1 超声搅拌4h，加水至25mL 校正pH＝10 倒入25mL量筒 静置7d，测沉淀物体积 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 图.Y-PSZ沉积物体积与分散剂加入量之间的关系 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 加入PEG分散剂后，纳米Y-PSZ粒子的微观形貌 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 PEG是一种有空间位阻作用的高分子化合物，其稳定的机理如下： PEG作用机理 PEG加入到溶液后，可以使高分子长链的一端紧密地吸引在颗粒的表面，而另一端尽可能伸向溶液中，以减小颗粒之间吸引力，从而实现空间位阻稳定 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 PEG加入量过小，吸附力不足(欠饱和吸附)，发生桥连效应，产生絮凝 图.桥连絮凝机理 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 PEG加入量过大(过饱和吸附)，高分子链发生缠绕，也会使颗粒团聚而沉降 图.缠绕絮凝机理 Y-PSZ纳米粒子团聚性研究 结论2： 加入分散剂PEG可改善Y-PSZ纳米粉体的团聚性，以加入0.4w％PEG时分散效果最好 5Ni-P-纳米粒子化学复合镀理论与技术 5.1化学镀的基本原理 采用金属盐和还原基在同一镀液中进行自催化的氧化还原反应从而在