紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数.docVIP

实验7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中 蒽醌的含量和摩尔吸收系数 一、实验目的 1.掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法； 2.了解紫外吸收光度法定量分析的过程； 3.进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法； 二、实验原理 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。 由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰（κ=4.6×104L?mol-1）在波长323nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L?mol-1?cm-1），而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax(κ=3.3×104L?mol-1?cm-1 )为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250~350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。 摩尔吸收系数κ是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。 、仪器与试剂 1.仪器 2.试剂 （1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐（2）蒽醌试样3）4.0g?L-1蒽醌标准贮备液准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。 g?L-1蒽醌标准液、实验步骤 1. 蒽醌系列标准溶液的在5只10mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL蒽醌标准溶液（0.040g?L-1），然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。 2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中 ，用甲醇溶解后，转移至50mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。 3.用1 cm石英吸收池，以甲醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。 4.配置浓度为0.1g?L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。 5.在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的光度。以蒽醌标准溶液的光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，跟据蒽醌试液的光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配置情况，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波长处的κ值。 、思考题 1.为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长？ 2.本实验为什么用甲醇作参比？