从茶叶中提取咖啡因123.docVIP

实验二 茶叶提取咖啡因 实验目的 1、了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理 2、了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法 3、掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作 实验原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物, 它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6- 二氧嘌呤, 利用其溶解性将其从天然产物中提取出来，利用其易升华性进行提纯。 三、主试剂及物理性质 药品名称 分子量 (g/mol) 用量 (ml、g、mol)(℃) 沸点(℃) 水溶解度(g/100ml) 咖啡因 194.19 - 238 - 1g咖啡因溶于46ml水 生石灰 56.06 3.0g 2614 2850 溶于酸，微溶于水 试剂用量规格 茶叶：8.0g；生石灰：3.0g。 五、仪器装置 仪器：100 mL圆底烧瓶，电热套，直形冷凝管，蒸发皿，表面皿，玻璃漏斗，锥形瓶，温度计，烧杯，提取器等。 索氏提取器 搭好装置，开始回流 水杨酸溶解 8：45 回流中 水沸腾 8：53 回流中 第一次虹吸 9：11 回流中 第二次虹吸 9：26 回流中 第三次虹吸 9：38 回流中 第四次虹吸 10：15 回流中 第五次虹吸 10：30 回流中 第六次虹吸 10：32 拆回流装置 烧瓶内有褐色液体 10：35 搭好蒸馏装置 10：43 蒸馏中 乙醇开始蒸出，持续下滴 11：52 蒸馏结束 11：53 把提取到的粗咖啡因加到蒸发皿上蒸发，加CaO，不断搅拌 12：02 蒸发中 成绿色粉装 12：03 升华 12：14 滤纸上有针状白色晶体 12：17 清洗装置，实验结 七、实验结果 产品外观：针状白色晶体。 八、实验讨论 (1) 滤纸套大小既要紧贴器壁, 又能方便取放, 其高度不可超过虹吸管; 滤纸包茶叶末时应严紧, 防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形, 以保证回流液均匀浸润被萃取物。 (2) 萃取和升华均要控制加热温度和速率。在萃取回流充分的情况下, 升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，温度太高会使滤纸炭化变黑, 并把一些有色物烘出来, 使产品不纯。 （3）（4）