吸附澄清技术.ppt

3、澄清剂加入次序的确定分别量取10 ml口服液，置于3支25 ml带塞试管内，l号试管先 加入A组分2 ml，振摇2 min，放置30 min，再加入B组分2 ml，振摇2 min，放置30 min 后采用5层纱布过滤，室温放置；2号试管A、B组分加入顺序相反，3号试管为空白组，不 做任何处理。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。 4、澄清剂用量考察取9支25 ml带塞试管，编为1～9号，依次分为3组每支试管中分别加 入10ml 口服液。先在各组试管中依次分别加入B组分各1．0、1．5、2．0 ml，振摇2 min后，放置30 min，再在各组的每支试管中依次分别加入A组分各1．0、1．5、2．0 ml，振摇2 min，放置30 rain，5层纱布过滤，室温放置。上述实验平行操作3次，逐日 观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。 5、澄清时间的考察取9支25ml带塞试管，编为l～9号，依次分为3组。每支试管中分别加 入10ml 口服液，2．0 ml B组分，振摇2 min后，各组依次分别放置0．5、6．0、12 h， 各组分别加入A组分2 ml，振摇2 min后，各组每支试管依次放置0．5、6．0、12 h，5层 纱布过滤，室温放置。另取1支试管，加入10 ml口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作 ，放置时间为12 h，作为空白对照。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄 明度，连续观察7 d。 结论：采用澄清剂澄清工艺的口服液，其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法相比有略微下降，但无明显差异。经ZTCl+l吸附除杂处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。 应用三：ZTC1+1-Ⅱ澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究 指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法 1、药液的制备 2、乙醇沉淀法 精密量取未纯化药液100 mL，浓缩至20 mL（每1 mL药液含1.0 g生药），加入乙醇使含醇量达50 %，静置12 h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至250 mL，作为乙醇沉淀法供试品溶液。 3、壳聚糖澄清 （1）壳聚糖澄清剂的配制　称取壳聚糖1 g，加入2 %醋酸溶液100 mL，搅拌，静置24 h，备用。 （2）壳聚糖澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 ℃保温，加入15 mL壳聚糖澄清剂，50 r/min搅拌20 min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。 4、ZTC1+1-Ⅱ澄清剂澄清 （1）ZTC1+1-Ⅱ澄清剂的配制 A组分溶液 称取5.0 gA组分细粉，用少量水搅拌成糊状，再加水至500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。B组分溶液 称取5.0 gB组分细粉，用少量1 %醋酸溶液溶解并搅拌成糊状，再加1 %醋酸溶液至500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。 （2）ZTC1+1-Ⅱ澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 ℃保温，加入5 %B，每隔30 min搅拌5 min，2 h后搅拌加入2.5 %A，1 h后搅拌5 min，搅拌速度皆为50 r/min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为ZTC1+1-Ⅱ澄清剂处理供试品溶液。 结论：3种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失。但50 %乙醇沉淀处理，多糖类成分损失量最大。用吸附澄清剂纯化，有效成分保留率较高，ZTC1+1-Ⅱ澄清剂略优于壳聚糖澄清剂。综合评价，选用ZTC1+1-Ⅱ澄清剂纯化昆参片水提液。 L/O/G/O 组员：学号258-267 目录 概念和原理 特点和分类 应用（中药） 影响因素 吸附澄清又称絮凝澄清，是应用吸附 澄清剂（主要是絮凝剂）对不稳定的 胶体溶液或混悬液进行处理，通过澄 清剂的电中和、吸附架桥等作用，除 去体系中的悬浮物及胶体粒子，使之 澄清稳定的一种分离纯化方法。 概念 无机凝聚剂的凝聚作用：中和作用 吸附澄清的原理 有机絮凝剂的絮凝作用：架桥作用 操作简单， 成本低， 生产效率高 安全无毒， 无污染 特点 吸附澄清的专属性强 效率高，成品稳定 有效成分损失少 无机凝聚剂：碳酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硅藻土、高岭土和皂土等 分类 有机絮凝剂：甲壳素及其衍生物（壳聚糖）、ZTC1+1天然澄清剂、101果汁澄清剂、明胶、海藻酸钠、蛋清等 应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺 指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：HPLC 1、提取液的制备 2、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加1%