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怎样和试验室打交道 怎样和试验室打交道 中化国际 秦恩昊 中化国际 秦恩昊 2010年12月 2010年12月 1 怎样选择试验室？ 我需要做什么试验？ 五批次全分析试验：新产品/老产品、有无CIPAC分析方法、 有没有参考的杂质谱、有没有类似产品做过 物化性质：我需要做哪些项目、在什么国家使用、特例 我需要在哪些国家使用？ 南美主要要求； 亚太国家主要要求； Page 　 2 1 怎样选择试验室？ 试验室的资质判断 有无GLP证书？谁颁发的？在哪个领域的？ 试验室的经验判断 做过哪些产品？主要负责哪些国家的产品登记服务？ 业内口碑如何？人手和规模？试验项目安排充足度？ Page 　3 2 全分析需要注意的事项——样品 样品的来源 需要什么纯度的样品？怎样设计样品梯度？ 样品的邮寄 需要为样品准备哪些文件？ 标样的来源 怎样获得原药标样和杂质标样？ 合成？提取？其它方法…… Page 　4 2 全分析需要注意的事项——合同签订 试验项目 预扫描；定性分析；定量分析；额外杂质；标样提取/合成； Fingerprint 图谱 原则：分项计费，细化方案 费用的支付 怎样控制试验室的节奏 责任的约定 时间节点；试验报告的完成质量；沟通与授权 Page 　 5 3 全分析报告中的项目——预扫描 为什么要预扫描 杂质组成；大致的含量范围；有无违规杂质 原则：初步定性，准确判断，心中有数！ 预扫描解决的任务 Impurities ≥0.06 % w/w(when quantified against the active ingredient standard) have to be identified and accurately quantified –Including structural/geometric isomers eg ：fluroxypyr, abamectin –Stereoisomerscan be quantified using active substance reference standard 为什么要预扫描 哪些是要测的：FAO规定的，0.1 ％的，有特别质量控制意义的。 Page 　 6 百草枯的例子 FAO 2003 Version Part 2 Evaluation: Declared minimum paraquat dichloride content 500 g/l (442 g/kg). Analytical methods for the active ingredient utilise a colorimetric procedure based on the blue free-radical ion produced by paraquat. The method(s) for determination of impurities are based on GC-FID, GC-MS and CE. Relevant impurity, 4,4’-bipyridyl, is determined by GC-FID the group of relevant impurities, the terpyridines, are determined by GC-MS. The proposer provided the meeting with commercially confidential information on the two manufacturing processes (a third manufacturing process was no longer in use) for paraquat dichloride and concomitant impu