总硬度的方法.docVIP

总 硬 度 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法1. 检验依据GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法，感观性状和物理指标》2.范围 本标准规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 本法适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 本法最低检测质量0.05mg，若取50ml水样测定，则最低检测质量浓度为1.0mg/L。3.原理 水样中的钙、镁离子与铬黒T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黒T指示剂纯蓝色。4. 试剂4.1缓冲溶液（PH=10）4.1.1称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（ρ20=0.88g/ml）中。4.1.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4.7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为纯蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。合并1和2溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果的时应扣除试剂空白。4.2 Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA=0.01mol/L)]：称取3.72乙二胺四乙酸二钠溶解于1000ml纯水中。按分析步骤①-②方法标定其准确浓度。4.2.1锌标准溶液：称取0.6~0.7g纯锌粒，溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按公式c(Zn)=计算。4.2.2吸取25.00ml锌标准溶液于150ml锥形瓶中，加入25ml纯水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5ml缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，由Na2EDTA溶液滴定至不变的纯蓝色，按公式c(Na2EDTA)= (V1——消耗Na2EDTA溶液的体积，单位为ml。V2——所取锌标准溶液的体积，单位为ml)。4.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T用乙醇（纯度为95%）溶解，并稀释至100ml。放置于冰箱中保存，可稳定一个月。4.4硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H20）溶于纯水中，并稀释至100ml。4.5盐酸羟胺溶液（100 g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于纯水中，并稀释至100ml。5. 仪器 5.1锥形瓶，150ml 5.2滴定管，10ml或25ml。6. 分析步骤6.1 吸取50.0ml水样（硬度过高的水样，可取适量水样，用纯水稀至50ml，硬度过低的水样，可取100ml），置于150ml锥形瓶中。6.2加入1-2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。6.3若水样含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，了另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液再行滴定。6．4水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行。6.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。7. 计算ρ(CaCO3)=式中：ρ(CaCO3)——总硬度（以CaCO3计），单位为mg/LV0——空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml。V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml。c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为mol/L。v——水样体积，单位为ml。100.09—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na2EDTA)=1.000mol/L)]相当于的以毫克表示的总硬度（以CaCO3计）。