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专题11.5 压轴题高分策略之物质制备实验
1.物质制备中分离提纯的目的
在物质制备过程中,有时要进行多次分离提纯,目的是:
(1)防止杂质参加反应而使原料浪费;
(2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行;
(3)防止杂质存在导致产品不纯。
2.物质制备中常用的分离提纯方法
(1)物理方法
①过滤
用于分离提纯不溶于液体的固液混合物。如:NaCl溶液中的泥沙、KCl溶液中混有MnO2等,都可以通过过滤把它们加以分离提纯。
②结晶
用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来,有蒸发溶剂法(一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质,如NaCl),冷却热饱和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质,如KNO3)。如:盐场蒸发海水可以得到粗盐;冷却溶有KNO3和NaCl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。
③蒸馏(分馏)
适合分离沸点差别较大的液态混合物。2011年高考山东卷30T中从下层溶液V中将Br2提取出来就是采用蒸馏的方法。
④萃取分液
利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异,用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来,再进行分液。2011年高考山东卷30T中操作Ⅰ即是利用该方法。
(2)化学物理方法
根据混合物里的各种物质(或离子)化学性质的不同而采用的方法。对于只用物理方法难以分离提纯的混合物(设由A和B混合而成),可先把其中的某种物质B变成容易与A分离的物质C,再把C分离出来(如有必要再变回为B)。如Fe2O3中含少量Al2O3,可加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤,滤渣即为Fe2O3。在滤液中通入过量CO2,过滤得沉淀Al(OH)3,加热灼烧即可得Al2O3。
3.制备物质时对物质分离提纯的注意事项
(1)对物质分离提纯时,为避免引入新的杂质,可选用与被提纯物质“沾亲带故”(含有一种相同的离子)的除杂试剂,并能将杂质转化为另一种状态(如气体、沉淀、水)的物质。例如氯化钡溶液中混有氯化铜时,选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。
(2)当含有几种杂质时
为保证除杂彻底,要考虑除杂的先后顺序,加入的试剂要过量,但过量的试剂必须在后面的操作中除去。
(3)在制备实验设计中,还要考虑“绿色化学”
“绿色化学”要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。
典例一、
【考点定位
【2015新课标1】27.(14分)硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4,还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如图所示:
回答下列问题:
(1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式_____________。为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度浓度外,还可采取的措施有_________(写出两条)。
(2)利用 的磁性,可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是______(写化学式)。
(3)“净化除杂”需先加H2O2溶液,作用是_______。 然后再调节溶液的pH约为5,目的是________。
(4)“粗硼酸”中的主要杂质是 (填名称)。
(5)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4),它是有机合成中的重要还原剂,其电子式为_______。
(6)单质硼可用于生成具有优良抗冲击性能硼钢。以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼,用化学方程式表示制备过程___________。
【答案】(1) Mg2B2O5·H2O+2H2SO42MgSO4+2H3BO3;减小铁硼矿粉粒径、提高反应温度。
(2) Fe3O4; SiO2和CaSO4;
(3)将Fe2+氧化为Fe3+;使Al3+与Fe3+形成氢氧化物而除去。
(4)(七水)硫酸镁
(5)
(6) 2H3BO3 B2O3+3HO B2O3+3Mg 3MgO+2B
大部分考生的得分,因为问题情景中只有四氧化三铁有磁性(中学双基)。
典例二、
【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等,难度中等,要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力,注意基础知识的全面掌握。
【2015新课标2】(15 分)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答下列问題:()工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有_____
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