气相色谱讲义03-03.ppt

电子捕获检测器的结构与电路图 原理及工作过程： 电子捕获检测器内有一个放射源（Ni63放射源）作为负极，还有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受放射源不断放出β粒子射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。含有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。对这些倒峰进行转换处理，就形成了色谱图上的正峰。 检测条件的选择 1） 载气种类、纯度和流速 N2、Ar 、He、H2等均可作ECD的载气。 N2 、Ar作载气时基流和灵敏度高于He、 H2 ，由于氮气价廉易得、响应值大，故N2是一种常用的载气。 载气纯度直接影响ECD的基流，一般用高纯N2(99.999%) 含O210 mg/L。若用普通N2(含O2量 100 mg/L)，必须净化除去残留的氧和水等，因为O2是电负性物质，可使基流降低很多。 载气与尾吹气流速的调节有不同的目的意义。载气主要从组分分离要求出发，通常用填充柱时载气流量为20～50ml/min。尾吹气流速的调节为减小谱带展宽、保持毛细柱达到一定的柱效；保持ECD 达饱和基流；使峰面积或峰高达到最大响应。 2） 色谱柱和柱温 色谱柱和柱温的选择原则是既保证各组分的分离效果，