DB34T 1998-2013 饲料中五种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1998—2013 饲料中五种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of five quinolones in Seeds by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2013 - 12 - 05 发布 2014 - 01 - 05 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 1998—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、安徽出 入境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐彦辉、徐慧群、丁磊、顾亮、沈宏林、杨志才、董思恩、谭炜、盛娟、李国 庆。 I DB34/T 1998—2013 饲料中五种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法检测方法。 本标准适用于饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用甲醇/乙腈（50+50）提取样品中的喹诺酮类药物，经过滤和离心后，上清液经 HLB 固相萃取柱 净化，高效液相色谱-串联质谱测定，用阴性样品基质加标工作曲线外标法定量。 4 试剂 4.1 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。水：为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 甲酸水溶液：0.1％（体积分数）。 4.6 标准品：氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星。 4.7 标准储备液（1.0 mg/mL）：称取 0.01 g（精确至0.1 mg）氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩 诺沙星、双氟沙星标准品，用甲醇溶解并定容至 10.0 mL棕色容量瓶中。-18℃避光保存，保存期为 3 个月。 4.8 标准工作溶液：1 0 µg/mL。吸取适量氟罗沙星、氧氟