理解相对密度测定法原理;理解旋光度测定法、折光率测定.ppt

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药品检验工作一般程序是什么?   7.仪器结构及读数方法 1、电源开关 2、钠光源 3、镜筒 4、镜筒盖5、刻度游盘 6、视度调节螺旋 7、刻度盘转动手轮 8、目镜 折光率 三、PH测定法 * 学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题 * 理解相对密度测定法的原理;理解旋光度测定法、折光率测定法、pH值测定 的原理;理解其他物理常数测定的操作方法 能应用比重瓶法测定药品的相对密度;能应用毛细管法测定 药品的熔点;能测定药品的旋光度、折光率、pH 2005版兽药典的特点及内容? 本 节 课 内 容 了解常见的物理常数。 掌握旋光度、折光率、pH值三个物理常数。 重点掌握旋光度、折光率、pH值测定 的方法及其仪器的使用方法。 自动旋光测定仪 1.旋光度定义: 平面偏振 光通过含有某些光 学活性的化合物液 体或溶液时,能引 起旋光现象,使偏 振光的平面向左或 向右旋转。旋转的 度数,称为旋光 度。 手动旋光仪 偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光 性物质1g的溶液,在一定波长与温度下 测得的旋光度称为比旋度。 2、 比 旋 度 定 义 测定比旋度(或旋光度)可以区别或 检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测 定含量。 3、 意 义 药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋 光度,除另有规定外,测定管长度为1dm (如使用其他管长,应进行换算),测定温 度为20℃。 测定旋光度时,用读数至 0.01°C并经过检定的旋光计。 4、 药 典 规 定 α= α为测得的旋光度;[α]为比旋度;l为样品管的长度(dm);c为溶液的浓度(g/100ml)。 5. 旋 光 度 与 比 旋 光 度 的 关 系 5、常见药物的比旋度[α]25D 药物名称       比旋度 葡萄糖 +52.5°~+53° 肾上腺素       -50°~-53.5°  醋酸可的松 十210°~十217° 硫酸庆大霉素   十107~十121° 维生素C     十20.5°~十21.5°  1.? 将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品, 按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入 供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置 于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。 2.使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋, 以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针 方向)为左旋,以“-”符号表示。 3.用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,即得供 试品的比旋度。 4.旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读 数误差应符合规定。 6、 具 体 操 作 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片; 8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 读数方法:刻度盘分两个半圆形分别标出0o~180o,并有固定的游标分为20等分,等于刻度盘19等分,读数时先看游标的0落在刻度盘上的位置,记下整数值,如图整数为+9,再利用游标尺与主盘上刻度画线重合的方法,读出游标尺上的数值为小数,可以读到两位小数,此时图中为0.30,所以最后的读数为α=+9.30o。 重合 游标 8、 注 意 事 项 每次测定前应以溶剂作空白校正,测 定后,再校正1次,以确定在测定时零 点有无变动;如第2次校正时发现零 点有变动,则应重新测定旋光度。 (2) 配制溶液及测定时,均应调节温度至 20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液应不显 浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形 时,应预先滤过,并弃去初滤液。 二、折光测定法 折射率: (又称折光率) 是有机化合物的 重要常数之一。 它是液体化合 物的纯度标志; 也可作为定性 鉴定的手段。 对于液体药品, 特别是植物油, 是一种具有定 性、纯度检查 作用的物理常 数。 1、折射现象 当光线从一种介质m射向另一介质M时, 光的速度发生变化,光的传播方向(除 非光线与两介质的界面垂直)也会发生 变化,这种现象称为光的折射现象。光 线方向的改变是用入射角θi和折射角θr 来量度的。 根据光折射定律:一般都是光从空气射 入液体介质中,因此,我们通常用在空 气中测得的折射率作为该介质的折

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