化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）检测方法（征求.PDFVIP

附件3 化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC ）的检测方法 （征求意见稿） 第一法 液相色谱- 串联质谱法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC ）（CAS 号：55406-53-6 ）含量的高效 液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定。 2 方法提要 采用甲醇+ 四氢呋喃（10+0.5）进行涡旋、超声提取两次，提取液经离心后，合并上清液， 旋转蒸发至干。用甲醇溶解残渣，过0.45μm 有机滤膜，高效液相色谱配串联质谱法检测，外标 法定量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 四氢呋喃，色谱纯。 3.3 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质：纯度≥99% 。 3.4 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准储备液（1.0 g/L）：准确称取碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质 (3.3)0.1 g （精确至0.1mg ）于100 mL 容量瓶中，甲醇（3.1 ）稀释定容。 3.5 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯系列标准溶液：分别移取标准储备液（3.4 ）0、0.1、0.5、1.0、5.0、 10.0、20.0 mL 于7 个100 mL 容量瓶中，甲醇（3.1 ）稀释定容，配制成浓度为0、1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0、200.0 μg/mL 的系列标准溶液。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 4.2 分析天平：感量分别为0.1 mg 和1.0 mg。 4.3 超声清洗器。 4.4 涡旋混匀器。 4.5 有机微孔滤膜：0.45μm 。 4.6 具塞离心管，15 mL。 4.7 高速离心机，5000r/min 。 -1- 4.8 旋转蒸发仪。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 称取1 g（精确至0.001g ）化妆品样品于15 mL 具塞离心管中，加入0.5 mL 四氢呋喃和10 mL 甲醇，涡旋混匀，超声20min 后，5000r/min 高速离心5min，上清液转移至50 mL 圆底烧瓶。再 用0.5 mL 四氢呋喃和10 mL 甲醇重复提取一次，合并提取液，40 ℃旋转蒸发至干，用5 mL 甲 醇溶解残渣，过0.45μm 有机滤膜，待测。 5.2 色谱条件 色谱柱：C18 色谱柱（150mm×2.1mm，3.5μm)，或相当者； 流动相：甲醇+水（V:V=60:40 ）； 流速：0.3 mL/min ； 柱温：30℃； 进样量：1 μL。 5.3 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI ）； 扫描方式：正离子扫描； 监测方式：多反应监测模式（MRM ）； 干燥气：N ； 2 离子源温度：120 ℃； 干燥气温度：350 ℃； 干燥气流速：12 L/min 表1 母离子、特征碎片离子、裂解电压及碰撞能 母离子（m/z ） 碎片离子（m/z ） 裂解电压（V ） 碰撞能(eV) 164.90 70 20 281.95 57.20 70 10 表2 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的定性离子 名称 定性离子对 丰度比 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 281.95 ＞164.90* 95.0% 5.4 校准曲线的制备 在 5.2 色谱条件及 5.3 质谱条件下，分别取系列浓度的标准溶液（3.5 ）进行液相色谱-串联