高考有机物制备实验题课件.docx

一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。结晶玫瑰式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。?请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并???????。待混合均匀后，最适宜的加热方式为?????????（填“水浴加热”或“油浴加热”）。（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在??????中，按粗产品、溶剂的质量比为1:???混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液?②将步骤1所得溶液___________??③干燥步骤2所得白色晶体，???????????__________________白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为?????????????。（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；???油浴加热????????（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论?无水乙醇 ；100/a??②?冷却结晶，抽滤。???③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化??（3）加入晶种，缓慢降温?（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而实际得到的质量为22.74g，所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。二、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作Ⅰ为?????????，需要用到的主要玻璃仪器为??????????；操作Ⅱ为??????????。（2）无色液体A是????????，定性检验A的试剂是????????????，现象是??????????????。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，????????????得到白色晶体和无色溶液?②取少量滤液于试管中，???????????????????生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，????????????????????????白色晶体是苯甲酸?（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10?-3?mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为???????????????，计算结果为 ????????????。（保留两位有效数字