物质的分离与提纯.pptVIP

【化学实验复习】 【考试说明】 能根据物质的特性、运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 * 物质的分离与除杂 物质的分离：通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，并还原成原来的几种纯净物。 物质的提纯与去杂：通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物。 物质的分离与去杂原则： 四原则 不增加 不增加新的杂质 不减少 不减少欲被提纯的物质 易分离 被提纯物与杂质易分离 易复原 被提纯物易复原 三必须 除杂试剂必须过量 确保除尽杂质 过量试剂必须除去 防止带入新杂质 除杂途径必须最佳 除杂顺序合理 * 1.物理分离提纯法 操作 范 围 注意事项 过滤 固液不相混溶体系 一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉淀物；定量实验中无灰滤纸的使用 萃取分液 液液不相混溶体系 萃取剂选择的三条原则；充分振荡后静置分层；液体的流出方向；结合蒸馏进行分离 蒸馏分馏 液液混溶体系 温度计水银球位置；防暴沸措施；冷凝管中水的进出方向；竖直放置的蒸馏柱的作用 洗气 气体混合物 长进短出 重结晶 溶解度随温度变化差别大 先加热蒸发配制高温下的浓溶液，再冷却结晶 渗析 胶体与溶液 不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果 盐析 胶体 如从肥皂液中分离出硬脂酸钠，从鸡蛋清中分离出蛋白质 升华 易升华的固体 如SiO2和I2的分离 液化 沸点不同的气体 如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨液化分离 * 影响晶粒生成的条件 晶体颗粒的大小与结晶的条件有关 溶质的溶解度越小 溶液的浓度越高 溶剂的蒸发越快 溶液冷却得越快 析出的晶体颗粒越细 反之可得较大的晶体颗粒 当溶液发生过饱和现象时，振荡容器、用玻璃棒搅动或轻轻摩擦器壁、或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出。 原物 杂质 除杂的物理方法 NaCl(s) I2 NaCl(s) BaSO4 NaCl(s) KNO3 KNO3 (s) NaCl I2 (aq) NaCl 淀粉(aq) NaCl Fe(OH)3胶体 FeCl3 乙醛(l) 乙酸 硝基苯(l) HNO3 肥皂(aq) 甘油 SO2(g) SO3 N2 (g) NH3 CuSO4 (aq) Fe2(SO4)3 加热升华法 溶于水后过滤，蒸发滤液 溶于水后，蒸发结晶，过滤 溶于热水后，蒸发浓缩、冷却结晶，过滤 萃取分液后蒸馏 渗析法 渗析法 蒸馏法 水洗分液法 盐析法 ①冷凝法　②饱和NaHSO3溶液洗气法 ①冷凝法　②用水洗气法 纸层析法 （一）实验原理 纸层析法常用滤纸作为载体（惰性支持物），利用纸上吸着的水分作为固定相，另取一有机溶剂作流动相（展开剂）。 物质在水和有机溶剂中都有一定的溶解 度。亲脂性强的成份在流动相中分配的 多一些， 随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。 含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端， 丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动因为速度不同（吸附和溶解能力的不同），一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。 纸层析法分离Fe3+和Cu2+ 固定相：水 流动相： 丙酮+盐酸 1.裁纸 2.画原点 6.展开 7.显色 裁剪适当尺寸的滤纸条 滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂，静置3-5分钟。 （二）操作方法 3.配制试样溶液 1mL饱和FeCl3溶液和1mL饱和CuSO4溶液混合 离滤纸末端约2cm处铅笔画一原点 4.点样 用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径需0.5cm 5.加展开剂 不能粘到试管壁上 约2cm 试样点 将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方，进行氨熏( Fe(OH)3红棕色 Cu(NH3)42+深蓝色溶液) 装置制作 点层析试样 配制展开剂 层析操作 显色反应 点样为什么要重复3～5次？ 斑点的直径为何不宜太大? 2. 为什么不要让试样点接触展开液? 斑点过大会导致试样各组分在 分离过程中色带容易出现重叠 增加试样中各组分的含量 试样接触展开剂会溶解在展 开液中导致无法分离 3.显色原理 Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ Cu2++4 NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O 物理分离提纯法小结 混合物类型 适用范围 分离和提纯方法 固体＋固体 混合物 其中一固体易升华 固体均溶于水但溶解度随温度变化差别大 固体＋液体 混合物 固液不互溶 固液互溶 液体＋液体 混合物 液液不互溶 液液互溶 气体＋气体 混合物 其中一气体沸点较高易液化 其中一气体易溶于水（或某溶液）