Dawson结构磷钨酸的制备、表征及催化绿色合成乙酸正丁酯工艺研究.pdfVIP

VoJ. 35 No. 5 第35 卷第5 期 江西师范大学学报(自然科学版) 2011 年9 月 JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE) Sep. 2011 文章编号: 1000-5862(2011)05-0517-05 Dawson 结构磷鸽酸的制备、表征及催化绿色 合成乙酸正丁醋工艺研究 陶春元1 ，曹小华1 ，柳间生2，徐常龙1 ，谢宝华1 ，沈勇斌I (1.丸江学院化学化工学院，江西九江 332005; 2.南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，江苏南京 2 11l 71) 摘要:制备了盹P2Wls062.13H20 催化剂，并通过 F下IR、 UV-Vis、 TG-DSC 对催化剂进行表征.以乙酸正丁 醋合成反应为探针考察催化剂的催化性能.研究了磷鹊酸用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响， 并提出可能的催化机理.结果表明，最优的反应条件是:催化剂用量为 0.72%(按反应体系总质量计算)，醇酸 比为 2.0: 1.0，反应时间为 2.0h，反应温度为 125 -C，在此条件下醋化率可达 96.83%. 关键词:H♂2W1806213H20; 乙酸正丁醋;醋化反应 中图分类号: 0623.624 文献标识码:A 反应条件对合成反应的影响. 。 引言 1 实验部分 乙酸醋类是重要的活性单体和香料工业的基本 1.1 主要仪器与试剂 原料[1] 乙酸正丁醋是化工、制药、制革、香料等领 合成实验用中量磨口仪器(天津天玻仪器厂)， 域广泛应用的原料，是前景看好的主导型酶类品种， 数字阿贝折射仪(WAY-2S 型，上海精密科学仪器 市场需求态势发展良好， 有限公司物理光学仪器厂)， SXHW型磁力恒温搅拌 在罔内外乙酸衍生加工中都把乙酸正丁醋作为 器(巩义市裕华仪器厂)，酸度计(pHS-3C型，上海伟 主要乙酸醋类产品来生产[1] 业仪器厂)，电子天平(FA1604N，上海天平仪器厂)， 目前，工业上一般采用浓硫酸催化合成乙酸正 傅立叶变换红外光谱仪(Thermo Nicolet 360型，美 丁醋[1]，但因浓硫酸的氧化性和脱水性会导致一系 国);差热·热重分析仪(STA409PC型，德国耐驰公 列副反应、降低产品纯度，收率不高，同时存在设备 司).紫外.可见分光光度计(UV-2450型，日本岛津 腐蚀严重和三废污染等问题.随着绿色化学的兴起， 公司);控温型显微熔点测定仪(X-4A型，北京福凯 探求高效、环保的新型催化剂已成为合成乙酸醋领 域的热点[2-10] 仪器有限公司). NaW0 2H 0、 H P0 HCl、正丁醇、乙酸、